X射线荧光光谱仪定性与定量分析:不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长,因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时,可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结论。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。定量分析:X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。X荧光光谱仪用于各种金属材料中各种化学元素的精确成分分析。用于原材料检验,冶炼生产过程成分控制,成品元素成分定值及其它特殊应用,以检测铜合金的炉前快速分析和成品分析,控制铜合金中的元素各成分含量,并在满足客户的技术要求下,控制铜的含量以降低生产成本。X荧光光谱仪的波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。深圳常用X射线荧光光谱仪鉴定规程
X射线荧光光谱仪详细过程分解:一束带有足够能量的x射线打在样品表面原子壳内层的电子上,这个波长色散X射线荧光光谱仪内的x射线管产生的,这个波长色散X射线荧光光谱仪前底端射出。x射线束打在样品表面的原子壳上,电子被激发后从原子壳内层轨道发生位移,这种位移的发生是由于从分析仪发出的x-射线束与在适当的轨道保持电子结合能发出的能量差;当x射线束的能量高于电子结合能就会发生位移。当电子撞出轨道,他们留下的空位,使原子不稳定。原子必须立即被填充来纠正这个不稳定,这些空位可以由更高的轨道上的电子移动到一个较低的轨道。离原子核越远的电子,逃逸的能量越高。因此,当电子从较高电子层到靠近原子核的电子层时,要损失一些能量。损失的能量数与两个电子层间的能量差相等,由两个电子层的距离决定。样品中检测到个别荧光能量是特定的,为了确定每个存在元素的数量,个别能量出现的比例可以通过仪器计算出来,或用其它软件。深圳常用X射线荧光光谱仪鉴定规程X荧光光谱分析仪检测过程中不产生任何废气、废水。
X射线荧光光谱仪原理:用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生 X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限1min时,才能有效的激发出X射线荧光。大于1min的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。
X荧光光谱仪制样过程中应注意的事项:样品要烘干。样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。卸压速度不要太快,要匀速下降。保持粉碎的容器和压片的模具清洁,防止样品间的相互沾污。装料密度要一致。可以采用以下方法来减少粒度效应:研细到不存在粒度效应的程度;对所有试样和标样采用标准化的研磨方法,使它们基本上具有相同的粒度或粒度分布;干法稀释。稀释剂粉末与含有分析元素的颗粒对初级和分析线束的质量吸收系数较好要相似;在高压力下压制成块;数学方法校正。X荧光光谱仪能够全天候工作,具有优异的稳定性和可靠性。
进行X射线荧光光谱仪分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成分偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后制成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目-400目,然后压成圆片,也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水,油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。X荧光光谱仪是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。深圳常用X射线荧光光谱仪鉴定规程
X荧光光谱仪能实现对元素的定性分析,通过探测特征波长的X射线光子的强度。深圳常用X射线荧光光谱仪鉴定规程
X射线荧光光谱仪由三个主要部分组成,分别起激发、色散和探测的作用。一是X射线光管,X射线光管由阴极灯丝和阳极靶组成,灯丝通电流后会放出热电子,在阴极灯丝和阳极靶之间加一个20~60kV的高压,电子在高压作用下加速撞击阳极靶。阳极靶由金属组成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速电子撞击阳极靶,与靶金属中的电子相互作用并以X射线光子的形式释放部分能量,这些X射线光子就是激发源。二是分光系统,X射线光管产生的X射线激发源照射到被测样品上,激发出样品中各个元素的各条特征谱线,穿过准直器后以平行光入射到分光晶体上。分光晶体利用X射线的衍射特性,将不同波长的X射线分开到不同的衍射角度。三是探测系统,探测器接收经过分光以后某一波长的X射线光子,将光子信号转换为电信号,获得强度值。探测器包括流气计数器(正比计数器)和闪烁计数器,流气计数器用于探测轻元素的X射线荧光,闪烁计数器用于探测重元素的X射线荧光。深圳常用X射线荧光光谱仪鉴定规程
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