进行X射线荧光光谱仪分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成分偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后制成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目-400目,然后压成圆片,也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水,油和挥发性成分,更不能含有腐蚀性溶剂。X射线荧光光谱仪通过侧里和分析样品产生的x射线荧光,即可获知样品中的元家组成。上海台式X荧光光谱仪供应
X荧光光谱仪XRF的功能:XRF是基于X射线的一种分析手段,当一束高能粒子与原子相互作用时,如果其能量大于或等于原子某一轨道电子的结合能,将该轨道电子逐出,形成一个空穴使原子处于激发态,由于激发态不稳定,外层电子向空穴跃迁使原子恢复到平衡态,跃迁时释放出的能量以辐射的形式放出便产生X荧光。X荧光具有特征的波长,对应的即是特征的能量,通过对光子的特征波长进行辨识,XRF能实现对元素的定性分析,通过探测特征波长的X射线光子的强度,实现元素的定量和半定量分析。X荧光光谱仪XRF的应用:固体样品中元素的定性、定量、半定量分析。固体样品类型包括块状固体、小颗粒小配件、薄膜、粉末、滤膜等。常见的XRF谱仪分为波长色散型和能量色散型,两者具有不同的分析范围和分析特点。上海台式X荧光光谱仪供应X射线荧光光谱仪的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。
X荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。由样品制备和样品自身引起的误差:样品的均匀性。样品的表面效应。粉末样品的粒度和处理方法。样品中存在的谱线干扰。样品本身的共存元素影响即基体效应。样品的性质。标准样品的化学值的准确性。
X射线荧光光谱仪是一种可以实现快速对多元素进行同时测定的设备。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光),由于不同元素具有不同波长的特征X射线,从而实现定性分析,同时利用特征X射线荧光强度与元素浓度的正向关系,可以实现定量或半定量分析。它具有分析速度快、不破坏样品组分、检测范围广、结果稳定可靠等优点,被普遍应用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、考古等诸多领域。其测试的样品一般需要通过制样的步骤,以便得到一种能表征样品的整体组分并为仪器测试的试样。试样应具备一定尺寸和厚度,表面平整,可放入仪器专门使用的样品盒,同时要求制样过程具有良好的重现性。定量分析需要将样品和助溶剂按照一定的比例熔融成成分均一的熔片,以保证测试结果的稳定性和重现性。X荧光光谱仪的样品不需进行预处理,不另使用化学试剂,测试过程安全、环保。
X射线荧光光谱仪由三个主要部分组成,分别起激发、色散和探测的作用。一是X射线光管,X射线光管由阴极灯丝和阳极靶组成,灯丝通电流后会放出热电子,在阴极灯丝和阳极靶之间加一个20~60kV的高压,电子在高压作用下加速撞击阳极靶。阳极靶由金属组成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速电子撞击阳极靶,与靶金属中的电子相互作用并以X射线光子的形式释放部分能量,这些X射线光子就是激发源。二是分光系统,X射线光管产生的X射线激发源照射到被测样品上,激发出样品中各个元素的各条特征谱线,穿过准直器后以平行光入射到分光晶体上。分光晶体利用X射线的衍射特性,将不同波长的X射线分开到不同的衍射角度。三是探测系统,探测器接收经过分光以后某一波长的X射线光子,将光子信号转换为电信号,获得强度值。探测器包括流气计数器(正比计数器)和闪烁计数器,流气计数器用于探测轻元素的X射线荧光,闪烁计数器用于探测重元素的X射线荧光。X荧光光谱仪可以通过对陶瓷器的胎、彩、釉分别取点检查,分析出的微量元素结果。江苏色散型X荧光光谱仪市场价
X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器。上海台式X荧光光谱仪供应
X射线荧光光谱仪定量分析方法:X射线荧光光谱法是一种相对分析方法,光谱仪只提供X射线荧光的强度,要找到荧光强度与样品浓度的关系,需要一套高质量的标准样品,根据元素的浓度和已测的该元素的特征谱线的强度按一定关系进行拟合绘制工作曲线,以该工作曲线为基础测试同类型样品元素的组成和含量。X射线荧光光谱仪无标样分析方法:它的基本思路是:由仪器制造商测量标准样品,储存强度和工作曲线,然后将这些数据转到用户的X射线荧光分析系统中,并用随软件提供的参考样品校正仪器漂移。其优点是采用了制造商的标样、经验与知识,包括测量条件,自动谱线识辨,背景扣除,谱线重叠校正,基体校正等。无标样分析技术可以在没有标准样品的情况下分析各种样品中的七十几个元素,应用范围较广,但其适用性也带来了分析准确度的局限性。上海台式X荧光光谱仪供应
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