气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点。这个仪器灵敏度很高,稳定性和重现性都很好,动态范围很宽,可以用来检测我们很多关心的保健食品的成分。气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。气相色谱仪仪器开箱后,应按资料袋内附件清单,进行逐项清点。杭州通用型气相色谱仪组成部分
如何排除气相色谱仪热导检测器故障?气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法:1、桥电流故障排除方法:在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到较大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。2、基线调零故障排除方法:桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。上海气相色谱仪组成部分气相色谱仪能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱仪检测故障的小方法:1、观察法,这种方法主要是通过目测观察来发现故障,我们统称为观察法。观察法主要用于检查气相色谱仪零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路烧焦、断线和元器件焊错等。2、动态观察法,通过去观察有关联的波形,从而寻找故障以及排除故障的方法称为动态观察法。3、静态测量法,这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压电流,从而确定故障。这是排除故障常用的—种方法,它对于测试线性电路尤为重要。4、分割法,在查找故障的过程中,通过拔掉部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围,较后把故障点孤立出来的方法,称为分割法。
很多做气相色谱仪分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:①进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。②位置找不好针扎在进样口金属部位。③注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。④因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。气相色谱仪分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。⑤气相色谱仪进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
气相色谱仪气路连接和气路气密性检查:对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不只直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。色谱柱:在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。气相色谱仪漏气现象,主要检查的部位是:减压阀、输出压力表、气路管连接头。南京二手气相色谱仪厂家
气相色谱仪温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。杭州通用型气相色谱仪组成部分
在气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度?除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,还需要考虑以下问题:(1)进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,必须重新优化瞬时无流量时间的设定。(2)探测器的温度比取样器高20℃~30℃。(3)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,较佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。杭州通用型气相色谱仪组成部分
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