气相色谱仪气路连接和气路气密性检查:对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不只直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。色谱柱:在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。使用气相色谱仪要养成好的使用习惯。辽宁常用气相色谱仪有哪几种
气相色谱仪有哪些检测故障的小方法?试探法,在查寻故障的过程中,如经测量和分析,几种原因都能造成此种故障,那么此时,可先试探用一种方法去排除故障,如无效,再改用另一种方法试探去排除故障,这称为试探法。局部受热法,仪器由于温度升高而发生故障,通常用局部受热法排除。比如,其一仪器在温度40℃时,不能正常工作,而温度降低后又能正常工作。此时可将仪器恢复在常温下,用电热吹风机或电烙铁使其局部受热从而发现故障所在,这称为局部受热法。辽宁常用气相色谱仪有哪几种气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
气相色谱仪的操作规程:开机。1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;关机。关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。注意事项。1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱仪分析可同时进行分离和检测分析的特点,与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于气相色谱仪分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物、同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理,衍生为易挥发的化合物也可以用气相色谱仪进行分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般气相色谱仪适用于沸点低于350℃的分析组,高温气相色谱仪可以分析组分的沸点不超过500℃。气相色谱仪灵敏度很高,稳定性和重现性都很好。
测定气相色谱仪实验的简单方法:1、设置较长的时间(90~120 s),以确保所有样品组分进入色谱柱。2、对样品进行分析后,以峰面积(k值应大于5)为测定指标,峰面积值为进色谱柱样品的100%。然后逐步缩短注射时间(70,50,30),计算不同溶剂吹气时间下同一组分的峰面积与第1次分析峰面积的比值,直至峰面积小于0.95。在这个时候,时间是较短的。3、同一组分的峰面积可达第1次分析峰面积的95~99%,吹炼时间为较佳条件。对于高沸点样品的分析,延长非转移时间有助于提高气相色谱的灵敏度。对于低沸点样品的分析,必须尽可能地缩短非分流时间,消除溶剂尾迹,以保证分析的准确性。对于热不稳定化合物,较好采用冷柱注射技术。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的重点部件。辽宁常用气相色谱仪有哪几种
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?辽宁常用气相色谱仪有哪几种
气相色谱仪衬管和进样口为什么要定期保养?①、衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;②、衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。③、气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时:a、如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;b、如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。辽宁常用气相色谱仪有哪几种
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