新余快速恒温顶空进样器环氧检测

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    本实用新型涉及一种顶空进样器，具体涉及一种带有清洗功能的顶空进样器。背景技术：顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。但无论那种进样方式，气相样品都是需要经过加热的，取样后残留在取样装置内部（主要是顶空瓶、进样管道）的样品会产生一定的冷凝附着，而单凭载气是无法完全清理附着杂物的，时间一久杂物会累积越来越多，后续检测过程中这些杂物可能随着载气进入到色谱仪中而成为杂质，不但会降低顶空进样器的检测精度，到会导致检测结果产生较大偏差。技术实现要素：有鉴于此，本实用新型针对现有技术存在的问题，提供一种带有清洗功能的顶空进样器。镇江钝化管路顶空进样器技术支持每次对顶空进样器进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。

    这种情况如果不使用顶空进样采用直接进样没甲醇干扰的话，那污染源应该就在顶空一方，定量环，取样针清洗可以用纯化水煮沸或超声，推荐煮沸。另外顶空仪器中的传输管线也是可以拆下来清洗的，只要有接头，有螺母的都可以拆卸下来把管路清洗的。传输线残留溶剂极不好清洗，因为管线太长，就算拆下了也洗不了，所以我们用过一个办法，就是把传输线连接定量环一侧接口，与液相泵连接，然后把进样针一端置空，用液相的高压泵跟冲色谱柱一样的冲洗传输线，用残留物的良性溶剂冲洗上半个小时到一个小时，然后用纯化水冲洗干净，然后把液相泵换下，连接到原管路，接通气源，氮气吹干管线。再接上气相色谱仪，就OK了。可以一试，但要胆大心细，注意拆卸步骤照相，以防回装过程出现问题。

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。

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