虹口区实验室仪器顶空进样器技术支持

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可分为气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。虹口区实验室仪器顶空进样器技术支持

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。虹口区实验室仪器顶空进样器技术支持顶空进样器可以检验样品中挥发性组分的成分和含量。

顶空进样器包括机架，垂直装于机架底座上的分别受气缸带动的样品盘转轴，一端伸入装在机架上的加热恒温炉中的样品腔转轴，恒温炉中有装在样品腔转轴上的样品腔，样品腔周边均匀分布有多个样品位，样品盘转轴上有周边均匀分布多个样品位的样品盘，恒温炉底部相对样品盘的垂直位置有样品瓶出，入口，位于样品瓶出，入口的轴心位置且位于样品盘底部相对于样品位处有垂直装于底座上的由气缸驱动的举杆，位于恒温炉的上方有垂直向下的受电磁阀控制的气缸驱动的双流路针，分别与双流路针，有恒温加热器的传输线连接的切换阀，在机架上位于双流路针和切换阀处装有恒温加热器。

在顶空进样器中，顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶，但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶，其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时，要涉及到相比β的准确值，这就要求我们知道样品瓶的准确体积（容积），而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量，然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度（如25摄氏度时为0.9971g/ml）即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶，可以准确测定其中5个的真实体积，使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。顶空进样器的气相色谱软件能控制主机。

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。在顶空进样器中，从样品到仪器进样口，全系统加热，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度。上饶多功能顶空进样器价格

在顶空进样器中，进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。虹口区实验室仪器顶空进样器技术支持

顶空进样器独特的气路设计结构包括主管道，一管道，二管道和壳体，主管道的出气口上安装有二位二通阀，二位二通阀的出气口通过导气管与三通接头的进气口之间密封连接，三通接头右侧的出气口通过导气管与六通阀之间密封连接，六通阀的出气口通过导气管与色谱仪之间密封连接，六通阀的出气口通过导气管与取样头之间密封连接，取样头设置的取样针在样品瓶内，样品瓶设置在壳体内部的托板上；通过设置一管道，二管道，六通阀和定量环，使装置可进行自动吹洗，自动检漏，保证了装置测试结果的稳定性和准确性，便于装置对样品瓶的更换。虹口区实验室仪器顶空进样器技术支持

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