顶空进样器利用其压力将气相部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为较出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是只知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。芜湖钝化管路顶空进样器系统集成
使用顶空进样器时,要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拆卸出来带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性。盐城一体式加温顶空进样器顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,大程度地发挥工作效率。
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。
在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示(有专门保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压。在顶空进样器中,恒温时间到后,机械手自动取样系统自动进样。
顶空进样器包括进样器本体,进样器本体的正面从上至下依次设有显示屏,功能键区,压力表和旋钮,压力表包括加压气表与载气表,旋钮有两个,且两个旋钮分别与加压气表与载气表相互对应,进样器本体的侧面对称设置有提手孔,进样器本体顶部的一侧设有取样管和进样管,取样管和进样管远离进样器本体的一端均设有进样针,进样针的外侧设有保护套,进样器本体顶部的另一侧内嵌有加热器。通过密封盖与安装槽的配合使用,使得可以将样品槽进行密封,不只可以防止灰尘进入,提高装置的清洁度,而且还可以在测量时对样品进行保温,减少能量的损失,更加方便实用。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。盐城一体式加温顶空进样器
清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度。芜湖钝化管路顶空进样器系统集成
顶空进样器拥有自动化的恒定加热时间,优化的交叠进样,可在较短的时间内获得较大的样品通量。从进样针到传输管线的惰性进样通道是仪器的标准配置。当在7890A或6890N上加上一惰性的挥发物接口,就获得了完全的色谱系统惰性。此进样器的应用范围已得到扩展。从40摄氏度至230摄氏度的控制范围可以在温度超过200摄氏度时对半挥发物,以及低沸点分析物的传统应用进行分析。还可关闭加热区,这允许在室温条件下对生物或具极端热敏感性的分析物进行分析。除了常规的单次萃取(每个样品瓶一次进样),还将多顶空萃取(MHE)的两个模式整合到仪器中。芜湖钝化管路顶空进样器系统集成
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