气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。基本构造:气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。气路系统:气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99%以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。福建化工气相色谱仪
按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。温州快速恒温气相色谱仪价格气相色谱仪软件界面简洁,使用方便。
载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;
色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。检测系统:包括检测器,控温装置。常见的检测器有以下几种:①热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用较普遍的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。②氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。气相色谱仪反应灵敏度高。
涉及的几个术语:固定相(stationaryphase):在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相;流动相(mobilephase):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相;色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小;保留时间(retentiontime,tR):样品注入到色谱峰最大值出现的时间;气相色谱法特点:选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。灵敏度高:气相色谱可检测1110-~1310-g的物质。分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。气相色谱仪特别适应气体的检测分析。宁波气相色谱仪批发
气相色谱仪应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。福建化工气相色谱仪
下面对检测器的日常维护作简单讨论:火焰离子化检测器(FID):(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。福建化工气相色谱仪
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