液相色谱质谱联用仪( liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS) 的原理,是以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,产生的具有不同质荷比(m/z)的离子,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器检测得到质谱图。液相色谱质谱联用仪(LC-MS) 由进样系统(液相色谱及接口部分)、电离系统、质量分析器和检测系统、数据处理与控制系统等组成。为了获得离子的良好分析,必须避免离子损失,因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态。便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。浙江如何选分析测量仪器和设备有哪些
(1)灵敏度高与化学分析相比,仪器分析灵敏度高,相对检出限一般在10-8或10-9数量级,甚至可达如气相色谱法的检出限可达10-12~10-8,原子吸收光谱法的检出限可达10-9。因而仪器分析方法适用于微量及痕量成分的分析。(2)分析速度快自动化程度比较高在分析过程中,绝大多数分析仪器都是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能(如电阻、电导、电位、电容、电流等),从而易与计算机连接,实现自动化和智能化。因此仪器分析具有分析速度快,操作简便的特点。(3)试样用量少,适合于微量和超微量分析如在气相色谐分析中样品的进样量只要几微升。(4)选择性高,成用范围由于仪器本身有较高的分辨能力,容易方便地选择比较好条件进行测试,还可以利用其他辅助技术如掩蔽和分离方法等,提高其选择性。除了上述特点外,仪器分析方法也具有一定的局限性。浙江智能化分析测量仪器和设备设备仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性,如光学的性质,进行分析检测的方法。
仪器分析方法:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器,通常称为仪器分析方法。主要的仪器分析方法有以下几种:1、光学分析法根据物质的光学性质所建立的分析方法。主要包括:分子光谱法、分光分析法、分子荧光及磷光分析法;原子光谱法,如原子发射光谱法、原子吸收光谱法。2、电化学分析法根据物质的电化学性质所建立的分析方法。主要包括电位分析法、极谱和伏安分析法、电重量和库伦分析法、电导分析法。3、色谱分析法根据物质在两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离、测定方法。这种分析法比较大的特点是集分离和测定于一体,是多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。主要包括气相色谱法、液相色谱法。
现代仪器分析应用了现代分析化学的各项新理论、新方法、新技术,把光谱学、量子学、富里叶变换、微积分、模糊数学、生物学、电子学、电化学、激光、计算机及软件成功地运用到现代分析的仪器上,研发了原子光谱(原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱)、分子光谱(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色谱(GC、LC)、分光光度法、激光光谱法、拉曼光谱、流动注射分析法、极谱法、离子选择性电板、火焰光度分析等现代分析仪器,计算机的应用则极大地提高了仪器分析能力,因此现代分析仪器灵敏度高,选择性好、检出限低、准确性好,在数据处理和显示分析结果,实现了分析仪器的自动化和样品的连续。
由光源提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射。
一)光谱分析仪器1.原子发射光谱仪(AES)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)(1)原理原子发射光谱仪(atomicemissionspectrometer,AES)的工作原理是利用被测样品中的原子或离子在热激发或电激发下所发射的电磁辐射,来进行元素的定性、半定量和定量分析。主要包括三个过程:①由光源提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射;②将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线;③用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。因此,原子发射光谱仪一般由光源、分光仪、检测器及数据系统等组成。常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、等离子体光源(包括电感耦合等离子体ICP)等。分光仪主要是棱镜和光栅两种分光系统。检测器有目视法(看谱镜)、摄谱法(感光板)、光电法(光电倍增管及固体成像器件)等。
分析仪器是用于分析物质成分、化学结构及其些物理特性的仪器。浙江测量分析测量仪器和设备哪家好
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等离子体是一种含高电子的导电气体,且其中的正负电荷相等,故称之为等离子体,电感耦合等离子体通常由Telsa线圈产生火花放出电子,并通过射频发生器的耦合作用提供能量得以维持等离子体稳定,等离子体感应区温度可高达9000K~10000K。样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进人氩气为基质的等离子体中,样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进人真空系统中,用四级杆质量分析器根据质荷比进行分离,以脉冲/模拟检测器进行检测,所产生的信号由计算机进行处理。电感耦合等离子体-质谱联用仪(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)的组成包括:蠕动泵、同心雾化器、Peltier制冷雾化室、ICP石英炬管、采样锥、截取锥、萃取镜、八级杆碰撞室、四极杆质谱分析器、脉冲/模拟检测系统、分子涡轮泵和机械泵、数据处理与控制系统等。浙江如何选分析测量仪器和设备有哪些
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