使好后的结晶产物易于干燥(要注重该溶剂必须是能和一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的)。抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产物。在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比干燥物质的熔点低20—50℃。用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)置于干燥器中干燥试验三重结晶提纯法一、实验目的:通过实验让学生能熟练把握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注重事项。过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。结晶及用活性炭脱色。抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注重事项基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。废水蒸发器设备开机运行时需要很少的工业蒸汽预热(可以用电加热替代)。如皋自动化废水蒸发器零售价格
低温蒸发主要依赖干燥空气带走废水中的水分,如果当地气候湿润,空气含水高的话,那么对于水分的携带能力有限,就必须提高空气的通入量,这样必然导致操作成本的增加。另外,对于低温蒸发体系为了加大空气与水的接触面积,一般采用填料塔或其他内构件结构,而蒸发过程中如果蒸发量过大,液体饱和度过高,有可能在填料表面生成结晶,堵塞填料塔。因此一般建议可以将低温蒸发用于低于饱和状态下的废水浓缩。废水浓缩到一定程度后,再通过常规蒸发进行处理。总体而言,目前比较看好低温蒸发技术在高盐废水预浓缩阶段的应用,同时考虑到低温蒸发具体情况,在干旱地区使用具有一定优势。污染浓度较高,一般生化处理方式直接处理负荷较高,对环境的危害巨大,且不易分散。 启东新款废水蒸发器修理设备通过PLC控制实现自动运行,能够长期连续稳定运行。
此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。使用布氏漏斗过滤时,假如滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:假如滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。某一有机化合物进行重结晶,好适合的溶剂应该具有哪些性质?答:被提纯的有机化合物不起化学反应。(因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。对要提纯的有机物能在其中形成较整洁的晶体。溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。价廉易得无毒。将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂。
MVR热泵蒸发器一般采用的换热器形式为降膜式蒸发工艺,适用于浓度低、无结晶、不容易结壁的物料,所以对于本物料系统,在无结晶浓缩阶段采用MVR蒸发器,在溶液结晶饱和的时候采用多效强制循环蒸发器组合工艺。硫酸钠的饱和浓度约为30%,因此采用MVR蒸发器需要控制出料浓度小于30%,即在浓度接近30%时须转入多效蒸发结晶器继续蒸发结晶。通过计算,在MVR蒸发器内蒸发出的水量要控制在,则在多效强制循环蒸发器内蒸发的水量约为。采用组合工艺可有效解决MVR蒸发器不能处理结晶物料的问题。MVR浓缩(蒸汽温升8℃)蒸发器设备成本:450万元/套运行成本:蒸汽消耗(机组密封补汽),蒸汽价格200元/吨,电耗220千瓦/时(主电机、循环泵、真空泵、凝水泵),平均电价;每小时运行成本:*200元/吨+220千瓦*;约合处理每吨水的成本为32元。四效强制循环蒸发结晶器运行成本:蒸汽消耗,电耗140KW/h则每小时运行成本为*200元/吨+140千瓦*;约合处理每吨水的成本91元。则每小时综合成本为136+444=580元/小时,约合每立方水消耗的费用为58元(不含离心机能耗)。MVR设备投资约450万元,四效蒸发结晶器设备投资约240万元,总计约690万元(不含安装、离心机设备价格)。废水蒸发器为机械式蒸发器,其主要特点在于蒸汽压缩机。
用反相溶剂洗涤可能会导致杂质析出,使晶体纯度下降。溶剂选择不当,可能导致洗涤不充分,在干燥时溶剂挥发,导致晶体析出桥连,使晶体在干燥过程中不规则的变大。用冷的与结晶体系相似的溶剂进行洗涤是一个不错的选择,但是可能会导致收率下降。在APIPCM的结晶纯化过程中,作者对洗涤溶剂进行了系统的筛选和研究。PCM常用的结晶溶剂有乙醇,异丙醇IPA和异戊醇。在常用的洗涤溶剂中,PCM在乙腈中溶解度相对较高,正庚烷对PCM和杂质溶解度都比较差,乙酸异丙酯则介于中间。同时这三个洗涤溶剂与三个结晶溶剂是互溶的。首先根据PCM在不同结晶溶剂中的溶解度,加入PCM的量的2%的杂质并溶清,然后加入PCM进去溶清,得到了含杂质的产品的饱和溶液。如果后加杂质,可能会有杂质溶不进去。然后筛选不同溶剂组成、配比的洗液。溶解度测试方法:在小瓶中加入20mL不同组成不同配比的洗液中,恒温22度,加入PCM到饱和,恒温搅拌48小时,过滤,滤液自然蒸发干,称重。离心试管法筛选洗涤溶剂:使用HPLC分析离心母液的组成、含量。使用HPLC、DSC、XPRD分析晶体的组成、杂质含量和产品晶型。不同洗涤溶剂造成的浓度变化:使用离心试管方法观察到的析晶点。废水蒸发器中的蒸发器有水平降膜蒸发器和竖管降膜蒸发器,也有强制循环蒸发器等。如东废水蒸发器市场
根据真空泵的作用,使物料在30℃~40℃的温度下沸腾,可以让水溶液提取液迅速变成干燥的粉末状固体。如皋自动化废水蒸发器零售价格
可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油装置中各仪器的名称和用途介绍。减压过滤程序介绍:剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1—2次)。如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤。如皋自动化废水蒸发器零售价格