清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度,设置样品定量管和传送管温度为Off;一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线;在传送带中插入一个空的样品瓶;用手提起样品瓶;用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管;降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次;再设置一个空样品瓶并...
查看详细 >>选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品...
查看详细 >>安装顶空进样器时,调节载气系统压力和流量,要打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32毫米的毛细管柱时,色谱...
查看详细 >>在顶空进样器中,顶空GC分析一定进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性。顶空GC往往只从一个样品瓶中取样一次,要做平行实验时,则需要制备几份样品分别置于不同样品瓶中。这时每份样品的体积是否重现也影响分析结果。待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品体积波动所造成的结果误差就越大;反之,分配系数越大,这种影响就越小。然而,...
查看详细 >>使用顶空进样器时,要定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。顶空进样...
查看详细 >>在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示(有专门保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔...
查看详细 >>顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器采用定量环方式进样,可与任何气相色谱实现无缝连接。分为全自动和半自动;还有气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。采用的按键或触屏方式设定参数。每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,...
查看详细 >>使用顶空进样器时,如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;如果更换过GC毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;如果手动模式都正常,则通过做样观察VENT端口是否有堵...
查看详细 >>使用顶空进样器时,要将载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)顶空进样器顶空时间及进样时间...
查看详细 >>在使用中,顶空进样器的故障容易被发现,有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应...
查看详细 >>使用顶空进样器时,要按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。两秒至三秒后取出取样管。拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。吹洗30s后完成本次进样。由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温...
查看详细 >>顶空进样器能准确控制样品的提取量,工作效率高。顶空进样器载气快速切换装置一种顶空进样器载气快速切换装置,包括载气箱,载气箱内部设置有一载气腔和二载气腔,载气箱顶部开设有弧形槽,弧形槽内壁开设有对称的两组固定卡槽,弧形槽底部设置有密封圈,弧形槽顶部开设有一载气口和二载气口,一载气口与一载气腔内部连通,二载气口与二载气腔内部连通,载气箱顶部转...
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