将各催化剂进行连续套用50批,转化率波动±,选择性波动±,即催化剂有很好的稳定性。表1炔醇的加氢反应结果备注:炔醇分别指2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氢芳樟醇、二氢脱氢芳樟醇、去氢橙花叔醇、二氢去氢橙花叔醇、四氢去氢橙花叔醇或去氢异植物醇,对应的选择性加氢产物烯醇分别指2-甲基-3-丁烯-2-醇、芳樟醇、二氢芳樟醇、橙花叔醇、二氢橙花叔醇、四氢橙花叔醇或异植物醇。当m为y、ce或pr,m为,n为,采用上述实施例的方法制备的钙钛矿型复合氧化物催化剂,用于式(i)的结构式的炔醇选择性加氢制备烯醇,催化剂与炔醇的质量比为。选择性氢化反应的h2压力为。选择性氢化反应的温度为30-50℃,反应的时间为20-40min,回路反应器中进行反应,均能取得炔醇转化率为,选择性为,连续套用50批,转化率波动±,选择性波动±。除非特殊说明,本发明采用的比例均为质量比例,采用的百分比均为质量百分比。以上所述均是本发明较佳的实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明的保护范围内。4-戊炔-1-醇通过哪里购买?宿迁2-癸炔-1-醇炔醇推荐厂家
然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为81%。实施例7在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入-16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入590ml温度为80℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例8在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,10%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。北京7-辛炔-1-醇炔醇供应2-戊炔-1-醇优级品购买渠道。
一种利用1,4_丁炔二醇制备丙炔醇的方法,其特征在于,该方法包括:(1)BYD精制:采用旋转蒸发仪将1,4-丁炔二醇BYD水溶液蒸馏提浓,一定温度下,将真空泵打开,逐渐加大真空度,直至馏出物占蒸馏前BYD水溶液的40%以上,釜内液体不再沸腾,关闭旋转蒸发装置,将BYD取出,备用;(2)催化剂选用:选自无载体型大连瑞克催化剂和桂酸镁负载型的催化剂;(3)溶剂选用:采用高沸点的乙二醇和y-丁内酯作为反应的溶剂;(4)丙炔醇制备:将精制好的BYD、溶剂、催化剂按比例加入,升温至一定温度后开始计时,控制温度恒定,反应一段时间,将馏出产物进行水分分析和色谱分析,计算丙炔醇产率和浓度,其间歇反应周期取4h。2.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法,其特征在于:步骤⑴BYD精制中温度设定为110°C-l3〇°C,真空泵压力逐渐将增加至lOOmbar,步骤(1)中BYD水溶液浓度为50-60%。
7-二甲基-6-辛烯-1-炔-3-醇)、二氢脱氢芳樟醇(3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇)、去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6,10-十二烷二烯-1-炔-3-醇)、二氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6-十二烯-1-炔-3-醇)、四氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇)或去氢异植物醇(3,7,11,15-四甲基-1-十六炔-3-醇)。选择性氢化反应中催化剂占炔醇的质量百分比为。选择性氢化反应的h2压力为。选择性氢化反应的温度为30-50℃。选择性氢化反应的时间为20-40min。过滤得到的催化剂可以进行套用,试验结果表明经过50次套用后,催化剂的活性和选择性无明显降低。所述的钙钛矿型复合氧化物催化剂可采取如下方法制备:按照化学计量称取催化剂中各活性组分的盐,加入蒸馏水中,加入柠檬酸,充分溶解,在75-85℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱干燥,而后将样品600℃~800℃焙烧,从而形成钙钛矿结构。所述干燥温度为80℃~120℃;催化剂中金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:;所述盐为硝酸盐、醋酸盐、氯化物或草酸盐。钙钛矿氧化物的结构通式可以表示为abo3,当a位,b位被不同离子部分取代时会形成复杂结构的钙钛矿,此时可能会由于化合价总和不满足6造成离子缺陷,表示为aa′bb′o3+δ。炔醇是一种有机化合物,化学式为C2H2O,也称为乙炔醇。
ICT效应)来实现对CES1的荧光增强检测。本技术的另一目的在于提供上述增强型荧光探针的一种简易制备方法。本技术的再一目的在于提供上述增强型荧光探针的实际应用。所述探针在羧酸酯酶1检测中的应用。本技术目的通过以下技术方案实现。一种用于检测羧酸酯酶1的增强型荧光探针,所述荧光探针为3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,化学结构式如下:制备以上所述的一种用于检测羧酸酯酶1的增强型荧光探针的方法,包括如下步骤:(1)将3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)和偶氮二异丁腈(AIBN)溶于四氯化碳中,得混合液;(2)将混合液加热至回流,反应后冷却至室温,反应产物经分离纯化,得到3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯。推荐的,步骤(1)所述3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:()。推荐的,步骤(1)所述偶氮二异丁腈的用量为3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯的摩尔量的%。推荐的,步骤(2)所述反应的温度为80℃-85℃。推荐的,步骤(2)所述反应的时间为4-5小时。推荐的,步骤(2)所述分离纯化的步骤为:将反应产物抽滤并收集有机相,再旋转蒸发除去有机溶剂,所得固体经硅胶层析柱纯化。炔醇的在工业上,炔醇通常是通过乙炔和乙醛的反应制备。上海10-十一炔-1-醇炔醇什么价格
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注意:乙炔在使用贮运中要避免与铜接触。酸碱反应炔烃中C≡C的C是sp杂化,使得Csp-H的σ键的电子云更靠近碳原子,增强了C-H键极性使氢原子容易解离,显示“酸性”。连接在C≡C碳原子上的氢原子相当活泼,易被金属取成炔烃金属衍生物叫做炔化物。CH≡CH+Na→CH≡CNa+1/2H2(条件液氨)CH≡CH+2Na→CNa≡CNa+H2(条件液氨,190℃~220℃)CH≡CH+NaNH2→CH≡CNa+NH3CH≡CH+Cu2Cl2(2AgCl)+2NH4OH→CCu≡CCu(CAg≡CAg)↓+2NH4Cl+2H2O(注意:只有在三键上含有氢原子时才会发生,用于鉴定端基炔RH≡CH)。其他化学特性乙炔与铜、银、等金属或其盐类长期接触时,会生成乙炔铜(Cu2C2)和乙炔银(Ag2C2)等性混合物,当受到摩擦、冲击时会发生。因此,凡供乙炔使用的器材都不能用银和含铜量70%以上的铜合金制造。乙炔制备方法乙炔电石法由电石(碳化钙)与水作用制得。[2]实验室中常用电石跟水反应制取乙炔。与水的反应是相当激烈的,可用分液漏斗控制加水量以调节出气速度。也可以用饱和食盐水。实验室制乙炔示意图原理:电石发生水解反应,生成乙炔。装置:烧瓶和分液漏斗(不能使用启普发生器)。烧瓶口要放棉花,以防止泡沫溢出。试剂:电石(CaC₂)和水。宿迁2-癸炔-1-醇炔醇推荐厂家
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