如可以采用过滤、离心等方式进行分离。与现有的顺丁烯二酸溴化法比较，本发明的制备方法具有如下特点：1、原有的氧化工艺使用的原料相对环境不友好，溴对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒严重者可能致死。本发明工艺使用的原料碳化钙和co2没有明显的环境危害。2、原有的生产工艺中使用了大量的强碱和强酸，例如在脱溴步骤中加入了急剧过量的碱，使反应能够完全进行。本发明工艺使用了较少的碱进行产物中间体的分离。本发明工艺减少了碱液废物的处置量，环境相对友好。3、现有氧化工艺使用的丁烯二酸和溴成本很高，尤其是丁烯二酸经过了石油炼制生成苯，苯经过氧化而成，成本很高。本发明工艺使用了电石和二氧化碳，原料成本很低，本发明工艺过程不需要高温高压，工艺的生产成本低，本发明工艺过程产生的废物很少，废物处置的成本很低。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。二氧化碳纯度为，购买自大连大特气体有限公司三苯基膦等有机磷配体，分析纯，购买自百灵威化学试剂有限公司；碳化钙，分析纯，；实施例1溶剂的无水处理：乙腈除水过程分别采用无水na2so4干燥过夜，然后在p2o5存在下，40℃回流2h后蒸出溶剂。4-戊炔-1-醇通过哪里购买？镇江6-庚炔-1-醇炔醇
在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应，反应结束后过滤催化剂，得到对应的烯醇。本发明实施例提供一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的方法，采用钙钛矿型复合氧化物催化剂la1-mmmmn1-npdno3+δ，同时结合回路反应器，强化了传质效率和换热效率，可以在较低温度和较低压力下以较短的时间实现炔醇高选择性加氢制烯醇，适于大规模生产。钙钛矿型复合氧化物为四元类钙钛矿复合氧化物，结构式为la1-mmmmn1-npdno3+δ，其中，m选y、ce、pr中的任意一种，m可取、、、、、、、、、、、、、0375、、、、、，。n可取、、、0035、、、，。本发明中回路反应器为本领域技术人员熟知的回路反应器，即由高压反应釜，回路循环泵，外置式热交换器和文丘里喷射器组成。工作时，循环泵启动，液体混合催化剂和气体在回路中大流量循环，在文丘里喷射器出高速喷射，气室内负压，将反应釜内反应吸入，气体和含有催化剂的液体剧烈混合，在冲击区高效反应。该回路反应器的使用可增强传质传热速率，提高产能，提高反应选择性，同时达到了化工企业安全，健康和环保的要求。本发明中所述炔醇的结构式为式（i）；所述烯醇的结构式为式（ii）；其中，r1、r2为氢或烃基。上海2-十一炔-1-醇炔醇2-庚炔-1-醇近期的价格。
密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c，反应压力为1mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入560ml温度为60℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为86%。实施例6在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和82g（）磷酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c，反应压力为1mpa。反应时间为12小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入460ml温度为90℃的热水中溶解。
将处理好的溶剂移到手套箱中备用。助剂的无水处理：碳酸钠、磷酸钠在氮气气氛下300℃下焙烧8小时。实施例2在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和53g（）碳酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为1mol/l的koh溶液，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入380ml温度为70℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，冷却，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例3在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和53g（）碳酸钠混合，然后将（1：1，20%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中。2-壬炔-1-醇高纯度定制厂家。
在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入760ml温度为90℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为87%。实施例4在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和106g（1mol）碳酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为20小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入640ml温度为60℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为98%。实施例5在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和150g（）磷酸铯混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀。2-壬炔-1-醇现在多少钱？盐城炔醇价格大全
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对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入12ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入490ml温度为90℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为83%。比较例1将℃下加热混合，向混合溶液中滴加，在60℃下搅拌2小时，冷却至0℃获得沉淀。过滤后得到50g二溴代丁二酸。将，然后加入50g二溴代丁二酸，水浴加热至90℃，冷却至0℃获得沉淀。过滤后得到白色固体。将白色固体溶解到135ml水中，然后加入190ml浓度为32%的硫酸，丁炔二酸单钾盐析出，放置过夜。过滤分离丁炔二酸单钾盐，将丁炔二酸单钾盐溶于240ml热水中，然后加入60ml浓硫酸，析出白色沉淀，过滤，获得丁炔二酸水合物，产率为87%。镇江6-庚炔-1-醇炔醇
