含量%,收率%。将50g中间体加入至200g甲苯中,升温至100℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应,降温至25℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例2将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:2,升温至120℃,保温反应4h,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。将50g中间体加入至250g甲苯中,升温至110℃,滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至30℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实施例3将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98%)加入高压釜中,所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1:,升温至115℃,保温反应,取样检测未转,未转小于1%,降温结晶,过滤、烘干,得到中间体,含量%,收率%。国内4-吡啶丙醇价格表。无锡综合吡啶丙醇供应商家
相当于d2020为)。按一般气相色谱法(GT-10)测定异丙醇及挥发性杂质含量,所用条件与“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未规定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,经口)。使用限量FEMA(mg/kg):软饮料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害经常暴露于异丙醇的人存在一定的中毒风险,试验分析员,打字员,画家,木匠和内务人员,以及使用异丙醇的不同行业工人属于职业暴露人群。口服,吸入,皮肤和眼睛是受其影响的四个基本途径。偶然摄入异丙醇二十毫升以上可能导致毒性发作。周围环境超过500ppm浓度水平,应该使用自给式呼吸器。当浓度达到12000,就会及其危险,甚至危及健康和生命。尽管通过皮肤吸收的很少,但是长期接触也会造成不良反应,过度暴露可以导致眼,鼻,喉不适。它也可能会导致系统衰弱。严重情况下,会引起混乱,精神协调,循环系统和呼吸系统问题。若发现吸入异丙醇之病患,应先移除污染源或将患者移到新鲜空气处。倘若患者停止呼吸应立即施予人工呼吸后再就医。若发现误食异丙醇者,应先给病患服用大量的水后再送医。异丙醇排放物还会污染环境,异丙醇是一种光化学氧化剂,它与存在地面附近的其它痕量气体一样,受阳光照射会形成臭氧。安徽现代吡啶丙醇价格大全2-吡啶丙醇现在购买是多少钱?
于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。
本发明涉及了一种2-氯吡啶氧化装置,属于化工设备领域。背景技术:2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物属于氮杂环类化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一种,它们与未氧化的母体化合物性质差别很大,在亲电取代、亲核取代反应中明显不同。因而表现出许多独特的化学性质和生理活性,构成了一类重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、催化等诸多化工领域,尤其作为合成新型医药和农药等中间体的平台技术而引人注意、并已展示出十分诱人的应用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反应无论催化剂失活与否需要频繁拆卸,催化剂失活后再生需要另外装置,操作麻烦且浪费资源,反应过程中,需要中控反应进程,需要不断取样进相分析,人工取样存在物料挥发现象,对工作人员伤害较大,且手动取样浪费大量时间,测量的实际值与真实值的差距较大。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种2-氯吡啶氧化装置,本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应,一台催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间;本装置还可以在线取样,人员无需接触物料,保障了操作人员的安全,且节省了取样后送去检验室分析所用的大量时间,随时监测反应数据。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。国内4-吡啶丙醇高纯度优级品量大从优。苏州2-吡啶丙醇推荐厂家
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