本发明涉及废氢氧化钾液处理方法,具体涉及一种炔醇生产中废氢氧化钾液的处理方法。背景技术:以乙炔为炔化试剂,与含有羰基的烷烃类化合物(、、戊酮、甲醛、异丁基酮等)进行催化炔化反应,生成的炔醇或炔二醇类化合物,被地用于表面活性剂、高温浓酸条件下的钢铁缓释剂、油气井高温酸化液,以及合成材料的单体等多个领域。目前,国内外在生产炔醇类化合物中使用的催化剂还普遍采用固体氢氧化钾,虽然也有使用醇钾(如异丁醇钾)作催化剂的技术方案,但该方法还没能在大规模生产上实施。采用固体氢氧化钾的炔化催化法工艺成熟,可在常压下或低压下进行,目标产物的收率也较高。但用固体氢氧化钾作催化剂需将其粉碎呈粉状悬浮在反应液中,由于包裹失效等诸多原因,氢氧化钾的耗量较大,为起始原料羰基化合物摩尔数的2~4倍。反应完成后成为氢氧化钾的水溶液,且夹含有反应原料、反应中间体及产物等有机物质,难以处理回收使用。目前通常将炔醇生产氢氧化钾液高温炭化有机物杂质,除去炭化物后的氢氧化钾液按照制备氢氧化钾固体方法进行高温熬制、滚筒冷却切片等工艺方法回收处理,但收得的氢氧化钾色泽深、纯度低、催化活性明显变差。2-壬炔-1-醇高纯度定制厂家。南京8-壬炔-1-醇炔醇批发价
液相化学发光法是指在生物酶的催化作用下。羧酸酯酶与氧气生成过氧化氢的基质,再与碱性溶液发生反应生成激发态的N-甲基亚酮,产生比较大发射波长470nm的光,从而间接测定酶含量;生物化学发光法将化学发光的高灵敏性与酶反应结合,产生连续的冷光辐射,从而间接测定酶含量。然而化学发光法选择性较差、发光体系相对较少。HPLC法用于检测羧酸酯酶,首先选定缓冲溶液作溶剂,并设定流速和柱温。淋洗后,改变线性梯度,再淋洗一段时间。随后色谱柱用洗脱液冲洗,冲洗完毕后,继续用开始条件淋洗。在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析,然而HPLC法对于羧酸酯酶的检测过程十分繁琐,且易受干扰。近年来,作为新型的检测手段的荧光检测法备受各界关注,荧光检测法使用的设备简单,响应快,具有优异的灵敏度以及能够实现对物质的实时检测等特点。此外,用于荧光检测的化合物的结构大多比较简单,易于设计与改进来满足多种检测样品的需求。综上所述,荧光检测法十分适合于对羧酸酯酶的分析检测。然而现阶段对于检测CES2的技术较多,如中国(申请号:,申请号CN,申请号CN,CN)。检测CES1的报道相对较少。淮安2-壬炔-1-醇炔醇供应商5-己炔-1-醇国内现在行情。
具备良好的工业应用前景。近年来,金属-有机框架材料由于其孔结构多样性和精细可调控性,在丙烯丙炔分离中有了很大程度的进展。现有的一些金属-有机框架材料已经能够实现较高的丙炔吸附容量,但同时也吸附一定量的丙烯,这使得脱附后又需要重复多次分离,增加了分离能耗和理论塔板数。而理想的吸附剂材料不需要具备一定的丙炔吸附量,同时也要完全排阻丙烯,目前的金属-有机框架材料难以实现吸附丙炔的同时排阻丙烯。公开号为cna的专利说明书公开了一种吸附分离丙烯丙炔的方法,采用含阴离子的金属-有机框架材料吸附剂,该吸附剂是一类孔径在~,孔容在~。大量的阴离子活性位点及其高度有序的空间排列使其显示出优异的丙炔吸附性能。但是,经试验发现,该**技术所采用的吸附剂应用于吸附分离丙烯丙炔时,本质上存在对丙烯丙炔的同时吸附,无法实现吸附丙炔的同时排阻丙烯。因此需要更加精细的调控孔的尺寸,进一步地设计出能够完全排阻丙烯且也能保持一定丙炔吸附容量的新型多孔材料。技术实现要素:针对本领域存在的不足之处,本发明提供了一种用于吸附分离丙炔丙烯的层状多孔材料,由特定的金属离子、无机阴离子和特殊的有机配体巧妙结合制备得到。
所述的层状多孔材料可采用本领域常用的固相研磨法、界面慢扩散法、溶剂热法、室温共沉淀法中的任意一种合成,推荐采用下述制备方法:以金属离子m、无机阴离子a的前驱体与有机配体l通过水热合成法制得所述层状多孔材料,采用水与醇类混合溶剂,初始反应体系中有机配体l与金属离子m的摩尔比以及有机配体l与无机阴离子a的摩尔比均为2:1,反应温度为25~85℃。采用推荐制备方法所得的层状多孔材料更有利于吸附分离丙炔丙烯。本发明还提供了所述的层状多孔材料在吸附分离丙炔丙烯中的应用。在一推荐例中,所述的层状多孔材料为gefsix-dps-zn,即金属离子m为zn2+、无机阴离子a为gef62-、有机配体l为4,4-二吡啶硫醚(dps)。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。在另一推荐例中,所述的层状多孔材料为gefsix-dps-cu,即金属阳离子为cu2+、无机阴离子为gef62-、有机配体为4,4-二吡啶硫醚。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。上述两种推荐材料对丙烯的吸附量低于,均可认为实现了丙烯的完全排阻。本发明还提供了一种吸附分离丙炔丙烯的方法,以所述的层状多孔材料为吸附剂,吸附剂与含丙炔、丙烯的混合气体接触,选择性吸附丙炔。9-癸炔-1-醇是一种用于各种合成测定的基础材料。
7-二甲基-6-辛烯-1-炔-3-醇)、二氢脱氢芳樟醇(3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇)、去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6,10-十二烷二烯-1-炔-3-醇)、二氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6-十二烯-1-炔-3-醇)、四氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇)或去氢异植物醇(3,7,11,15-四甲基-1-十六炔-3-醇)。选择性氢化反应中催化剂占炔醇的质量百分比为。选择性氢化反应的h2压力为。选择性氢化反应的温度为30-50℃。选择性氢化反应的时间为20-40min。过滤得到的催化剂可以进行套用,试验结果表明经过50次套用后,催化剂的活性和选择性无明显降低。所述的钙钛矿型复合氧化物催化剂可采取如下方法制备:按照化学计量称取催化剂中各活性组分的盐,加入蒸馏水中,加入柠檬酸,充分溶解,在75-85℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱干燥,而后将样品600℃~800℃焙烧,从而形成钙钛矿结构。所述干燥温度为80℃~120℃;催化剂中金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:;所述盐为硝酸盐、醋酸盐、氯化物或草酸盐。钙钛矿氧化物的结构通式可以表示为abo3,当a位,b位被不同离子部分取代时会形成复杂结构的钙钛矿,此时可能会由于化合价总和不满足6造成离子缺陷,表示为aa′bb′o3+δ。5-己炔-1-醇是一种有机中间体。江苏2-癸炔-1-醇炔醇批发价
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通过过滤(抽滤)方式将废液中的固体颗粒物质分离出来,滤液为色泽透明的氢氧化钾溶液。步骤2:加入有机溶剂,加热有机溶剂和水形成共沸物蒸馏出,得到含结晶水的氢氧化钾固体颗粒;将已脱除有机物杂质的废氢氧化钾液转入脱水釜中,加入废氢氧化钾液总量的3~10倍有机溶剂。选用的有机溶剂选用与水不互溶但能与水形成共沸物的溶剂,常用共沸有机溶剂有甲苯、二甲苯,其共沸点分别为85℃和92℃。共沸物中水分含量分别为20%和,搅拌加热,让有机溶剂和水形成共沸物蒸馏出。共沸物蒸汽通过冷凝器冷凝后流入油水分离器,静置分层,油水分离器中分出的下层水相放出,上层有机溶剂相通过回流管返回脱水釜中。随着脱水过程的进行,废氢氧化钾液中的水分越来越少,氢氧化钾以固体颗粒状态析出。如此通过共沸脱水到物料中不再有游离水分,氢氧化钾全部以固体颗粒析出为止,停止加热。降温到30℃~50℃,过滤分离氢氧化钾固体颗粒。共沸有机溶剂收集继续使用,收集的氢氧化钾颗粒中含有结晶水,需进一步脱除处理。步骤3:将步骤2中的固体颗粒溶于无水乙醇中,加热升温,将水分和乙醇蒸馏出;氢氧化钾结晶后冷却分离出氢氧化钾颗粒;将含有结晶水的氢氧化钾颗粒溶解于无水乙醇中。南京8-壬炔-1-醇炔醇批发价
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