再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。4-吡啶丙醇现在多少钱？南通定制吡啶丙醇怎么收费
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。无锡综合吡啶丙醇价格大全吡啶丙醇可以用于制备表面活性剂，如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂等。
相关推荐异丙醇行业分析报告详细>>2014年异丙醇产能将超70万吨异丙醇是重要的化工产品和原料，属于有机化合物，其在医药、涂料、油墨、以及工业清洗等行业均有着的应用。我国异丙醇产能自2010年以来呈逐年较快增长趋势，主要是随着加氢制备异丙醇技术的推广，异丙醇加氢制备装备大幅增加所致。根据企业披露数据，2011年国内有6家企业新的生产线投产，将异丙醇总产能扩充至；2013年更有多套异丙醇新装置投产，如浙江新化的5万吨丙烯路线装置完成试车、苏普尔化工在山东寿光投产了10万吨法项目、中国台湾长春企业集团在辽宁盘锦新增了。前瞻产业研究院发布的《2015-2020年中国异丙醇行业市场前瞻与投资战略规划分析报告》数据显示，截止2013年底，国内异丙醇生产能力已经达到，截至2014年7月，我国异丙醇产能达到（浙江新华化工5万吨丙烯法装置投产），结合目前国内异丙醇装置建设情况，如果能够顺利投产的话，预计到2014年底我国异丙醇产能将达到。图表1：2006-2014年我国异丙醇行业产能统计（单位：万吨）资料来源：前瞻产业研究院整理然而，产能的快速增长带来的尴尬是产能严重过剩，根据公开数据，2013年我国异丙醇的表观消费量为28万吨。
压力为MPa，水与丙烯的摩尔比为∶1，丙烯转化率为％，选择性为99％，反应气体经中和和换热后送到高压冷却器和高压分离器，气相中的异丙醇在回收塔中用无盐水喷淋回收，未反应的气体经循环压缩机循环使用，液相为低浓度异丙醇(15％～17％)，经粗蒸塔得85％～87％异丙醇水溶液，再用精馏塔精馏到95％，然后用苯萃取到99％以上。该方法是国内外生产异丙醇的主要方法。该法不用硫酸，不存在腐蚀问题，工艺流程比较简单。还有一个硫酸水合法，即用含50％以上的丙烯为原料，在50℃和低压下在吸收塔中用75％～85％的浓硫酸吸收，将吸收液稀释到硫酸含量为35％，在解吸塔中用低压蒸汽水解成异丙醇。该方法丙烯转化率可达90％以上，得到粗品异丙醇含异丙醇高达50％～60%。此法要用硫酸，对设备腐蚀性大，另外，稀硫酸要进行浓缩套用。CH3CH=CH2+H2SO4→(CH3)2CHOSO3H[H2O]→(CH3)2CHOH+H2SO4生产方法2-丙醇可用发酵的方法生产，生产1t2-丙醇需消耗16t粮食。工业上采用丙烯水合法，较早采用硫酸水合法（又称间接水合法）；1951年英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产2-丙醇。1.间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯，后者经水解而成异丙醇。国内优等品4-吡啶丙醇生产厂家。
包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供了一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法，包括以下步骤：a)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；b)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体。本发明中，所述无机酸为水解反应的催化剂。在本发明的某些实施例中。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。环保吡啶丙醇商家
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含量％，收率％。将50g中间体加入至200g甲苯中，升温至100℃，滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比为：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应，降温至25℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例2将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1：2，升温至120℃，保温反应4h，取样检测未转，未转小于1％，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。将50g中间体加入至250g甲苯中，升温至110℃，滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至30℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例3将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与硫酸的摩尔比为1：，升温至115℃，保温反应，取样检测未转，未转小于1％，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。南通定制吡啶丙醇怎么收费
