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所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。2-吡啶丙醇的密度：1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。上海本地吡啶丙醇量大从优

    其蒸气与空气能形成性的混合物。极限为(体积)。属于一种中等危险物品。属易燃低毒物质。蒸气的毒性为乙醇的二倍，内服时的毒性相反。图1为异丙醇分子结构式。异丙醇在许多情况下可代替乙醇作为溶剂，是一种良好溶剂和化工原料，用于涂料、医药、农药、化妆品等工业，也用于生产、异丙酯、异丙胺（莠去津的原料）、二异丙醚、乙酸异丙酯和麝香草酚等。是石油化工发展史上从石油原料制得的个化工产品。生产工艺1855年，法国人M.贝特洛首先报道用丙烯和硫酸经水合制得异丙醇，称间接水合法。1919年，美国人C.埃利斯对此进行了工业开发。1920年底，美国新泽西标准油公司采用埃利斯法建立了生产装置，正式投入生产。1951年，英国卜内门化学工业公司开始用丙烯直接水合法生产异丙醇。其后，各国相继采用此法并作了改进.间接水合法:丙烯与硫酸反成硫酸氢异丙酯，后者经水解而成异丙醇，反应式为:CH3CH＝CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸浓度一般大于60％（质量）,反应在2～～65°C下进行；水解在稍加压和30°C以下进行。直接水合法:丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应，生成异丙醇，选择性为96％。国内吡啶丙醇供应附近2-吡啶丙醇优等品有什么优惠？

    将50g中间体加入至250g甲苯中，升温至90℃，滴加氯化亚砜(氯化亚砜与所述中间体的摩尔比：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例4将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与乙酸的摩尔比为1：1，升温至90℃，保温反应5h，取样检测未转小于1％合格后，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。将50g中间体加入至200g甲苯中，升温至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷与所述中间体的摩尔比为2：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应2h，降温至25℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实施例5将氨氯吡啶酸生产废渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的质量浓度为98％)加入高压釜中，所述氨氯吡啶酸生产废渣与磷酸的摩尔比为1：4，升温至130℃，保温反应4h，取样检测未转小于1％合格后，降温结晶，过滤、烘干，得到中间体，含量％，收率％。

学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂，是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体，还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外，它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备，如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口，且价格昂贵，开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先，本文以1,3-丙二醇为原料。国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。

根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。2-吡啶丙醇现货供应。江苏现代吡啶丙醇批发价

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且有接地装置，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。混丙醇倒空的容器可能残留有害物。包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇储存于阴凉通风仓间内，远离火种，热源，仓温不宜超过30℃，防止阳光直射，保持容器密封，应与氧化剂分开存放，储存间内的照明，通风等设施应采用防爆型，配备相应品种和数量的消防器材，禁止使用产生火花的机械设备和工具，搬运时要轻装轻卸。防止混丙醇包装及容器损坏。作业混丙醇人员防护措施和防护装备：避免直接接触物料，并从上风向进行处置，禁止泄漏区使用非防爆器具。穿着防静电工作服、佩戴正压空气呼吸器。东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇应急处置程序：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源，建议应急处理混丙醇人员戴自给式呼吸器，穿一般消防服，在确保安全情况下堵漏，喷水会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附剂混合吸收，倒至空旷地方掩埋。混丙醇被污染区地面进行通风，蒸发残余液体并排除蒸气。上海本地吡啶丙醇量大从优