再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。4-吡啶丙醇可以定制吗?淮安4-吡啶丙醇批发价
于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。南京4-吡啶丙醇价格大全4-吡啶丙醇附近比较好的生产厂家。
取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以70ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min)。
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。
本发明是这样实现上述目的的:一种2-氯吡啶氧化装置;所述装置包括:2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11分别连接计量控制装置;所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和反应器b6;所述的反应器a5和反应器b6上端分别设有阀门a18、阀门b19控制;所述的反应器a5和反应器b6分别与冷凝器a7和冷凝器b8相连;所述的反应器a5和反应器b6下端分别设有三通阀门a13和三通阀门b14,所述的三通阀门a13和三通阀门b14一路连接在线色谱15,一路分别连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路分别连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连;所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。进一步地,在上述技术方案中,所述三通阀门a13和三通阀门b14为三通气动进样阀,通过电脑控制。进一步地,在上述技术方案中,所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,所述的接收器a9和接收器b10上部分别设有尾气排放管线。进一步地,在上述技术方案中。国内优等品4-吡啶丙醇生产厂家。南京4-吡啶丙醇价格大全
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从而导致所谓“夏季烟雾”现象,光化学烟雾会刺激人的眼睛和呼吸系统,危害人们的身体健康和植物的生长,因此,异丙醇是一种对环境、人体均有害的化学品,在印刷中减少其用量是一种必然的趋势。食品添加剂大允许使用量大允许残留量标准▼▲添加剂中文名称允许使用该种添加剂的食品中文名称添加剂功能大允许使用量(g/kg)允许残留量(g/kg)异丙醇食品食品用香料用于配制香精的各香料成分不得超过在GB2760中的大允许使用量和大允许残留量化学性质无色透明可燃性液体,有似乙醇的气味。与水、乙醇、、氯仿混溶。用途用作实验用化学试剂及色谱分析试剂用途萃取溶剂,载体溶剂。GB2760-1996:暂允许使用的食品用香料。用于甜菜糖、糖果、营养增补片剂、酒花萃取、柠檬油、香辛料油树脂、酵母等加工。用途作为有机原料和溶剂有着用途。作为化工原料,可生产、过氧化氢、甲基异丁基酮、二异丁基酮、异丙胺、异丙醚、异丙醇醚、异丙基氯化物,以及脂肪酸异丙酯和氯代脂肪酸异丙酯等。在精细化工方面,可用于生产硝酸异丙酯,黄原酸异丙酯、亚磷酸三异丙酯、三异丙醇铝以及医药和农药等。作为溶剂,可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等。淮安4-吡啶丙醇批发价
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