学位论文作者:日期:年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品,知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅;本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者:日期:年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂,是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体,还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外,它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备,如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口,且价格昂贵,开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先,本文以1,3-丙二醇为原料。4-吡啶丙醇厂家直销,没有中间商。南通定制吡啶丙醇供应商家
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。南京2-吡啶丙醇供应商附近高纯度2-吡啶丙醇定制厂家。
还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用途异丙醇是农药生产的重要中间体,可以生产杀菌剂稻瘟灵、异稻瘟净等,杀虫杀螨剂胺丙畏、水胺硫磷、甲基异柳磷、残杀威、氰戊菊酯等,以及除草剂异丙草胺,并可制备溴代异丙烷和氯代异丙烷,也是农药的重要中间体。用途主要用于制药,也用作溶剂、萃取剂、防冻剂等用途用途:用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等用途杂酚油、虫胶、树脂、树胶、硝基纤维素的溶剂。酯化分析测定植物油的溶剂。测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠和锶。稀土金属的萃取、分离。萃取生物碱。农药分析。有机合成。抗冻液组分。用途杂酚油、虫胶、树脂、树胶、硝基纤维素的溶剂。酯化分析测定植物油的溶剂,测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠及锶。亚硝酸钴钠-异丙醇法测定土壤及植株含钾量,萃取生物碱,农药分析等。有机合成。抗冻液组合。用于沉淀DNA.生产方法其制备方法是以丙烯为原料,以磷酸硅藻土为催化剂,在加压下直接水合成异丙醇。其工艺是将丙烯和水分别加压到MPa,并预热至200℃,混合后进入反应器,进行水合反应,反应器内装有磷酸硅藻土催化剂,反应温度为95℃。
以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时,呼吸器的使用。曝光:效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法:存放在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理:后,彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA/NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂:使用合适的灭火剂。在用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露:真空或清扫物质,并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。国内4-吡啶丙醇优等品生产厂家。
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。泰州3-吡啶丙醇批发价
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减少实际测量值与真实值得误差,且反应物料无需暴露空气中,减少挥发,降低对人体的伤害,保证操作人员的安全,同时在无需取样时通过调节三通进样阀便可以从物料管线冷凝器。附图说明图1为本发明2-氯吡啶氧化装置结构示意图;图中:1、2-氯吡啶供给端,2、双氧水供给端,3、2-氯吡啶进料泵,4、双氧水进料泵,5、反应器a,6、反应器b,7、冷凝器a,8、冷凝器b,9、接收器a,10、接收器b,11、空气供给端,12、空气流量计,13、三通气动阀a,14、三通气动阀b,15、在线色谱,16、放料阀a,17、放料阀b,18、控制阀a,19、控制阀b,20、控制阀c,21、控制阀d。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。实施例1如图1所示,一种2-氯吡啶氧化装置,所述装置包括:所述装置包括:2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2、空气供给端11、反应器a5、反应器b6、在线色谱15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2和空气供给端11均设有计量控制装置。所述的2-氯吡啶供给端1和双氧水供给端2连接反应器a5和b6;所述的反应器a5和b6上端设有控制阀a18、控制阀b19控制。南通定制吡啶丙醇供应商家
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