如可以采用过滤、离心等方式进行分离。与现有的顺丁烯二酸溴化法比较,本发明的制备方法具有如下特点:1、原有的氧化工艺使用的原料相对环境不友好,溴对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒严重者可能致死。本发明工艺使用的原料碳化钙和co2没有明显的环境危害。2、原有的生产工艺中使用了大量的强碱和强酸,例如在脱溴步骤中加入了急剧过量的碱,使反应能够完全进行。本发明工艺使用了较少的碱进行产物中间体的分离。本发明工艺减少了碱液废物的处置量,环境相对友好。3、现有氧化工艺使用的丁烯二酸和溴成本很高,尤其是丁烯二酸经过了石油炼制生成苯,苯经过氧化而成,成本很高。本发明工艺使用了电石和二氧化碳,原料成本很低,本发明工艺过程不需要高温高压,工艺的生产成本低,本发明工艺过程产生的废物很少,废物处置的成本很低。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。二氧化碳纯度为,购买自大连大特气体有限公司三苯基膦等有机磷配体,分析纯,购买自百灵威化学试剂有限公司;碳化钙,分析纯,;实施例1溶剂的无水处理:乙腈除水过程分别采用无水na2so4干燥过夜,然后在p2o5存在下,40℃回流2h后蒸出溶剂。4-戊炔-1-醇是炔醇,在开环聚合反应中用作引发剂。浙江炔醇怎么收费
使用了大量的碱和酸,工艺过程是环境不友好的。因此急需开发新的工艺,以减轻丁炔二酸合成过程的环境压力。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明提供了一种催化合成丁炔二酸的新工艺。本发明的一种丁炔二酸的制备方法,包括以下内容:(1)首先对密闭反应釜进行无水无氧处理;(2)将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳,加热加压进行反应;(3)步骤(2)所得反应后混合物经分离得到液体混合物,向液体混合物中加入koh溶液;搅拌,析出白色沉淀;将白色沉淀加入热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出(白色)沉淀,经过滤,获得产物。本发明中,所述工艺的反应方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步骤(1)中,无氧无水处理可以采用本领域的现有技术。如,可以通过对反应釜进行多次的抽真空、充氮气操作进行除氧。所述的无水处理可以采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行。步骤(2)中,所述碳化钙与溶剂的摩尔比一般为1:6~1:12。所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1~1:3。催化剂的用量一般为碳化钙的10~40wt%。步骤(2)的反应温度一般为30~80°c。徐州8-壬炔-1-醇炔醇怎么收费炔醇可以通过氧化反应制备乙炔酸,乙炔酸是一种重要的有机合成原料。
反应压力一般为1~6mpa。反应时间一般为12~24小时。步骤(2)中,所述的溶剂为乙腈、二甲基甲酰胺、四氢呋喃以及碳酸乙烯酯等中的至少一种。所述的溶剂在使用前需要进行除水处理,可以采用现有技术中任一有机溶剂的除水处理方法,如可以采用除水试剂对原料进行处理。采用溶剂除水过程中所使用的除水试剂为无水na2co3、p2o5或无水na2so4中的一种或几种,p2o5。所述的催化剂为银盐与有机磷的组合物,其摩尔比例为3:(1~4)。银盐包括硝酸银、溴化银和碘化银,有机磷包括三甲基膦、三苯基磷、双二苯基膦丙烷、双二苯基膦甲烷、双二苯基膦乙烷等。所使用的助剂主要是各种碱金属盐,包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铯等。同样,所述的助剂在使用前亦需进行除水处理,可以采用常规的一般技术即可。如可以将助剂在氮气气氛下进行低温焙烧脱水。步骤(3)中,koh溶液的浓度为~1mol/l。koh溶液与分离所得液体混合物的体积比为1:10~1:30。搅拌的温度一般为室温~50°c,为室温。步骤(3)中,所述热水的温度为60~90℃,白色沉淀与热水的固液比为1:4g/ml~1:8g/ml。步骤(3)中,所述分离可以采用本领域的常规液固分离手段。
将各催化剂进行连续套用50批,转化率波动±,选择性波动±,即催化剂有很好的稳定性。表1炔醇的加氢反应结果备注:炔醇分别指2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氢芳樟醇、二氢脱氢芳樟醇、去氢橙花叔醇、二氢去氢橙花叔醇、四氢去氢橙花叔醇或去氢异植物醇,对应的选择性加氢产物烯醇分别指2-甲基-3-丁烯-2-醇、芳樟醇、二氢芳樟醇、橙花叔醇、二氢橙花叔醇、四氢橙花叔醇或异植物醇。当m为y、ce或pr,m为,n为,采用上述实施例的方法制备的钙钛矿型复合氧化物催化剂,用于式(i)的结构式的炔醇选择性加氢制备烯醇,催化剂与炔醇的质量比为。选择性氢化反应的h2压力为。选择性氢化反应的温度为30-50℃,反应的时间为20-40min,回路反应器中进行反应,均能取得炔醇转化率为,选择性为,连续套用50批,转化率波动±,选择性波动±。除非特殊说明,本发明采用的比例均为质量比例,采用的百分比均为质量百分比。以上所述均是本发明较佳的实施例而已。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明的保护范围内。2-己炔-1-醇的购买渠道。
江苏华政生物科技有限公司的丙炔1醇质量指标(Specification)外观(Appearance):无色、挥发性带有刺激气味的液体。久置尤其遇光时易泛黄。含量(Purity):医1药级包装(Package):190公斤/桶物化性质(PhysicalProperties)1、含量:≥;2、水分:≤江苏华政生物科技有限公司项目总投资,一期投资,主要建设科研楼、主控室、污水处理池、制气厂房、仓库、储运区、精制车间、合成厂房等。企业生产运营的心脏锅炉选用自动化旋转型,制气车间、精馏车间、合成车间及原材料的存储罐,提高了设备的稳定性、耐腐蚀性。丙que醇和1,4-丁炔二醇都是随反应时间延长浓度逐渐增加的。本公司所建项目在国内属于第四家,建设初期目标即定为高起点、高水平,把环保工作当做重中之重,与天津大学合作,公司主要生产丙que醇和联产丁炔二醇。江苏华政生物科技有限公司采用精馏精分技术,重价购置脱硫脱硝设备,从根本上杜绝空气污染。当然,现在有的用户要求镀镍层外观乌亮,这是一种新的潮流,自然又当别论。丙que醇主要用于合成医药、农药、应用于电镀行业的光亮剂、除锈剂、石油开采,也可用作溶剂、氯代烃类的稳定剂、除草剂、杀菌剂。2-壬炔-1-醇现在多少钱?宿迁7-辛炔-1-醇炔醇量大从优
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具有层内和层间两种孔道结构,其层与层堆积交错程度和层内孔径大小可通过改变金属位点或无机阴离子种类实现精细调控,实现丙烯排阻。丙炔和丙烯的动力学直径分别为和其差异比乙炔和乙烯的动力学直径差异更小,且丙炔分子和丙烯分子都含有甲基,结构非常相似,使得丙炔和丙烯的分离难度比乙炔和乙烯的分离难度更大,需要对吸附剂的孔径进行更精细的调控才能实现高效分离。一种用于吸附分离丙炔丙烯的层状多孔材料,具有周期性的层内菱形孔道和层间折线型孔道,由金属离子m、无机阴离子a和有机配体l通过配位键和超分子作用形成,结构通式为ml2a;所述金属离子m为fe2+、co2+、ni2+、cu2+、zn2+中的至少一种;所述无机阴离子a为tif62-、gef62-、nbof5-、zrf62-、snf62-中的至少一种;所述有机配体l的结构式为:其中,r1~r8分别选自h、f、cl、br、i、ch3、nh2、oh或cooh。所述的金属离子m通过配位键同时与所述的有机配体l和所述的无机阴离子a桥联,形成二维网络,相邻二维网络通过超分子作用堆积形成层状多孔结构。本发明研究发现该类层状材料能够通过配体构象和层间堆积模式对不同客体分子的选择性响应机制实现对丙炔分子的吸附和对丙烯分子的排阻。浙江炔醇怎么收费
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