本发明涉及化学工程技术领域,具体涉及一种用于吸附分离丙炔丙烯的层状多孔材料及其制备方法和应用。背景技术:丙烯是世界石油化工产业中重要的烯烃产品,工业上主要来源于蒸汽裂解,主要用作聚合单体生产如聚丙烯等下游产品,广泛应用于塑料、制药、纺织品、涂料等各个国民经济行业。丙炔是伴随丙烯生产得到的副产物,分离丙炔丙烯是工业生产中至关重要的步骤,由于丙炔/丙烯分子尺寸相差不大,物理性质相似,丙炔/丙烯气体之间的分离存在相当大的技术性挑战。目前,工业上丙烯丙炔的分离方法主要是低温精馏和选择性催化加氢。低温精馏对操作条件及装置设备都有很高的要求,其所需相当高的压力和极低的温度使得这种分离方式能耗较高,且工艺流程复杂因此装置投资大。选择性催化加氢是在催化剂作用下选择性的将丙烯丙炔中的丙炔催化加氢得到丙烯从而达到烯烃纯化的目的,但由于混合气体中丙烯组分的浓度比例通常较丙炔组分高,使得反应存在着丙烯的过渡加氢得到低附加值的丙烷,且该分离方法能耗较高,因此开发新型高效节能的分离方法极为重要。吸附分离技术是一种低能耗的气体分离技术,具有低成本、工艺流程简单且分离效率高等优势,在常温常压条件下即可实现低碳烃的分离。炔醇可以与氨基甲酸酯反应,生成各种氨基甲酸酯炔醇。淮安2-戊炔-1-醇炔醇价格大全
本实施例所得gefsix-dps-cu层状多孔材料在273k下对丙炔丙烯的吸附等温线如图3所示,该材料在273k和1bar条件下具备较高的丙炔吸附量()且同时排阻丙烯。实施例2将10ml含,然后将20ml溶有金属盐,无机阴离子以及有机配体的混合溶液室温反应72h。反应后得到白色的晶体,将所得产品过滤后用甲醇洗涤静置3天,中途每隔1天置换甲醇一次,之后常温条件下抽真空活化24h,得到gefsix-dps-zn层状多孔材料。本实施例所得gefsix-dps-zn层状多孔材料的热重曲线如图4所示,具备较高的热稳定性。本实施例所得gefsix-dps-zn层状多孔材料在298k下对丙炔丙烯的吸附等温线如图5所示,该材料在常温常压下具备较高的丙炔吸附量()且同时排阻丙烯。本实施例所得gefsix-dps-zn层状多孔材料在273k下对丙炔丙烯的吸附等温线如图6所示,该材料在273k和1bar条件下具备较高的丙炔吸附量()且同时排阻丙烯。实施例3将10ml含(bf4)2·h2o、(nh4)2tif6的水溶液逐滴加入10ml含有,然后将20ml溶有金属盐、无机阴离子以及有机配体的混合溶液放入80℃的烘箱中反应48h。反应后得到蓝色的晶体,将所得产品过滤后用甲醇洗涤静置3天,中途每隔1天置换甲醇一次,之后100℃抽真空活化24h,得到tifsix-dps-cu层状多孔材料。宿迁2-辛炔-1-醇炔醇一般多少钱10-十一炔-1-醇是一种化工中间体。
并通过分布于孔道内的高密度阴离子位点与丙炔分子发生较强的氢键相互作用,在实现丙烯排阻的同时具备较高的丙炔容量。例如,本发明发现结构式为cu(c12h8n2s)2gef6(记为gefsix-dps-cu)的层状多孔材料对丙烯排阻,常温常压下对丙烯的吸附容量为,而对丙炔的吸附容量却高达,对体积比为50:50和10:90的丙炔/丙烯混合气体的iast(idealadsorbedsolutiontheory)选择性高达107,远高于其它吸附剂。该类材料在低压下即可获得较高的丙炔吸附容量,例如本发明发现结构式为cu(c12h8n2s)2gef6的层状多孔材料在298k和,对丙烯的吸附容量则几乎为0,实现了高丙炔吸附容量的同时完全排阻丙烯。作为推荐,所述金属离子m为cu2+、zn2+中的至少一种;所述无机阴离子a为tif62-、gef62-中的至少一种;所述有机配体l中,r1、r4、r5、r8分别选自h、cl、br、i、oh、nh2、ch3中的任意一种,r2、r3、r6、r7分别选自h、oh、nh2中的任意一种。进一步推荐,所述有机配体l为4,4’-二吡啶硫醚(dps)。在上述金属离子m、无机阴离子a和有机配体l的组合下,所得层状多孔材料可更好地实现对丙烯的排阻,同时保证较大的丙炔吸附容量。
本发明涉及一种生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体,dv菊酸(菊酯中间体),合成香料的方法,具体说为一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的连续化合成方法,属于有机化工技术领域。背景技术:烯醇在精细化工领域有着的用途,主要用于生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体,dv菊酸(菊酯中间体),合成香料等。通过炔醇(结构式i)选择性加氢制备相应烯醇(结构式ii)是工业上采用的一条技术路线。其反应通式为:其中,r1、r2为氢或烃基。在炔醇选择性加氢过程中pd金属表现出良好的活性和选择性。目前在实际生产中应用的催化剂主要是林德拉(lindlar)催化剂,该类催化剂是以caco3或baso4等为载体,重量含量为5wt.%-10wt.%的pd为活性组分,并用醋酸铅等进行毒化的负载型催化剂。但其pd含量高价格贵且随着环境法规的越来越严格,失活催化剂中pb金属的处理存在很大难题。公开了一种[emailprotected](x为bi、mn或ag)催化剂用于c5-c20链炔醇的选择性加氢中,在反应温度30-85℃、压力、催化剂与炔醇质量比为,有溶剂乙醇或水存在下,炔醇转化率为,相应烯醇的选择性可达98%。该催化剂避免了金属pb的加入且选择性高。4-戊炔-1-醇通过什么渠道购买?
反应压力一般为1~6mpa。反应时间一般为12~24小时。步骤(2)中,所述的溶剂为乙腈、二甲基甲酰胺、四氢呋喃以及碳酸乙烯酯等中的至少一种。所述的溶剂在使用前需要进行除水处理,可以采用现有技术中任一有机溶剂的除水处理方法,如可以采用除水试剂对原料进行处理。采用溶剂除水过程中所使用的除水试剂为无水na2co3、p2o5或无水na2so4中的一种或几种,p2o5。所述的催化剂为银盐与有机磷的组合物,其摩尔比例为3:(1~4)。银盐包括硝酸银、溴化银和碘化银,有机磷包括三甲基膦、三苯基磷、双二苯基膦丙烷、双二苯基膦甲烷、双二苯基膦乙烷等。所使用的助剂主要是各种碱金属盐,包括碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铯等。同样,所述的助剂在使用前亦需进行除水处理,可以采用常规的一般技术即可。如可以将助剂在氮气气氛下进行低温焙烧脱水。步骤(3)中,koh溶液的浓度为~1mol/l。koh溶液与分离所得液体混合物的体积比为1:10~1:30。搅拌的温度一般为室温~50°c,为室温。步骤(3)中,所述热水的温度为60~90℃,白色沉淀与热水的固液比为1:4g/ml~1:8g/ml。步骤(3)中,所述分离可以采用本领域的常规液固分离手段。高纯度的4-戊炔-1-醇定制厂家。苏州9-癸炔-1-醇炔醇
炔醇的在工业上,炔醇通常是通过乙炔和乙醛的反应制备。淮安2-戊炔-1-醇炔醇价格大全
实施例7将实施例2得到的gefsix-dps-zn装入5cm长的固定床吸附柱,室温下将丙炔/丙烯(体积比为10:90)混合气体以2ml/min的流速通入吸附柱,流出气体中获得高纯度丙烯(比较高纯度大于%),当丙炔穿透时,停止吸附,80℃条件下he气吹扫15h解吸可获得高纯度丙炔(大于%),吸附柱可循环使用。本实施例的穿透曲线如图9所示,丙烯组分。实施例8将实施例1得到的gefsix-dps-cu装入10cm长的固定床吸附柱,室温下将含低浓度水的丙炔/丙烯混合气体(体积比丙炔:丙烯:水=10:90:)以2ml/min的流速通入吸附柱,流出气体中获得高纯度丙烯(比较高相对纯度大于%),当丙炔穿透时,停止吸附,100℃条件下he气吹扫15h解吸可获得高纯度丙炔(大于%),吸附柱经过解吸性能维持不变且可循环使用。此外应理解,在阅读了本发明的上述描述内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。淮安2-戊炔-1-醇炔醇价格大全
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