浙江4-吡啶丙醇批发价

    将50g中间体加入至200g二氯乙烷中，升温至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于％，纯度高于％；得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。附近高纯度2-吡啶丙醇定制厂家。浙江4-吡啶丙醇批发价

    所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2～：1。在某些实施例中，所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为：1、2：1或：1。在本发明的某些实施例中，所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4～5：1。在某些实施例中，所述溶剂与所述中间体的质量比为4：1或5：1。在本发明的某些实施例中，所述回流反应后，还包括：降温。在本发明的某些实施例中，所述降温后的温度为20～30℃。在某些实施例中，所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中，所述降温后，还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌的加水时间为30min～60min。在某些实施例中，所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1～：1。在某些实施例中，所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1：1。在本发明的某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为～1h。在某些实施例中，所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。苏州3-吡啶丙醇电话2-吡啶丙醇生产厂家，价格表。

    反应器a5升温至62-63℃，打开2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4开始进料，打开控制阀a18，关闭控制阀b19，关闭控制阀c20和控制阀d21；进行反应；当需要取样时打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接，关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器a7冷凝进入接收器a9，当接收罐满时统一经放料阀a16放料。当反应器a5中催化剂失活时，升温反应器a5中至550-650℃，关闭控制阀a18，打开控制阀c20，打开空气流量计12通入空气，打开控制阀b19，关闭控制阀d21，反应器b6进行反应；当需要取样时打开三通气动阀b14和在线色谱15的连接，关闭三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，取样中控；取样完毕后，打开三通气动阀b14和冷凝器b8的连接，关闭三通气动阀b14和在线色谱15的连接，反应液经过冷凝器b8冷凝进入接收器b10，当接收罐满时统一经放料阀b17放料。上述实施例中，只为说明本发明的技术来源和合成特点，不能说明本发明局限于上述实施例中，凡根据本发明精神实质所做的变化和修改，均属于本发明的保护范围之内。

再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。国内优等品4-吡啶丙醇生产厂家。

以防止皮肤接触。服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器：的呼吸保护计划，以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时，呼吸器的使用。曝光：效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法：存放在密闭的容器中。储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理：后，彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛，皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防：佩戴自给式呼吸器压力需求的装置，MSHA/NIOSH（或同等学历），以及完整的护具。发生火灾时，可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂：使用合适的灭火剂。在用火喷水，干粉，二氧化碳，或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏，使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。国内高纯度2-吡啶丙醇购买渠道。安徽综合吡啶丙醇推荐厂家

附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。浙江4-吡啶丙醇批发价

您所在位置：网站首页>海量文档>专业论文>毕业论文3-巯基-1-丙醇合成工艺研究.pdf65页本文档一共被下载：次,您可全文在线阅读后下载本文档。下载提示1.本站不保证该用户上传的文档完整性，不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。3.登录后可充值，立即自动返金币，充值渠道很便利同意并开始全文预览下载地址文档纠错收藏文档下载帮助下载源文档（pdf格式，）特别说明：下载前务必先预览，自己验证一下是不是你要下载的文档。上传作者：qianqiana（上传创作收益人）发布时间：2017-07-07需要金币：250(10金币=人民币1元)浏览人气：下载次数：收藏次数：文件大小：MB下载过该文档的会员：这个文档不错0%(0)文档有待改进0%(0)3-巯基-1-丙醇合成工艺研究你可能关注的文档：·1,25。浙江4-吡啶丙醇批发价