一种利用1,4_丁炔二醇制备丙炔醇的方法,其特征在于,该方法包括:(1)BYD精制:采用旋转蒸发仪将1,4-丁炔二醇BYD水溶液蒸馏提浓,一定温度下,将真空泵打开,逐渐加大真空度,直至馏出物占蒸馏前BYD水溶液的40%以上,釜内液体不再沸腾,关闭旋转蒸发装置,将BYD取出,备用;(2)催化剂选用:选自无载体型大连瑞克催化剂和桂酸镁负载型的催化剂;(3)溶剂选用:采用高沸点的乙二醇和y-丁内酯作为反应的溶剂;(4)丙炔醇制备:将精制好的BYD、溶剂、催化剂按比例加入,升温至一定温度后开始计时,控制温度恒定,反应一段时间,将馏出产物进行水分分析和色谱分析,计算丙炔醇产率和浓度,其间歇反应周期取4h。2.根据权利要求1所述制备丙炔醇的方法,其特征在于:步骤⑴BYD精制中温度设定为110°C-l3〇°C,真空泵压力逐渐将增加至lOOmbar,步骤(1)中BYD水溶液浓度为50-60%。炔醇是一种有机化合物,化学式为C2H2O,也称为乙炔醇。5-己炔-1-醇炔醇推荐厂家
使用了大量的碱和酸,工艺过程是环境不友好的。因此急需开发新的工艺,以减轻丁炔二酸合成过程的环境压力。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明提供了一种催化合成丁炔二酸的新工艺。本发明的一种丁炔二酸的制备方法,包括以下内容:(1)首先对密闭反应釜进行无水无氧处理;(2)将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳,加热加压进行反应;(3)步骤(2)所得反应后混合物经分离得到液体混合物,向液体混合物中加入koh溶液;搅拌,析出白色沉淀;将白色沉淀加入热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出(白色)沉淀,经过滤,获得产物。本发明中,所述工艺的反应方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步骤(1)中,无氧无水处理可以采用本领域的现有技术。如,可以通过对反应釜进行多次的抽真空、充氮气操作进行除氧。所述的无水处理可以采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行。步骤(2)中,所述碳化钙与溶剂的摩尔比一般为1:6~1:12。所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1~1:3。催化剂的用量一般为碳化钙的10~40wt%。步骤(2)的反应温度一般为30~80°c。北京8-壬炔-1-醇炔醇供应4-戊炔-1-醇通过哪里购买?
在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,反应结束后过滤催化剂,得到对应的烯醇。本发明实施例提供一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的方法,采用钙钛矿型复合氧化物催化剂la1-mmmmn1-npdno3+δ,同时结合回路反应器,强化了传质效率和换热效率,可以在较低温度和较低压力下以较短的时间实现炔醇高选择性加氢制烯醇,适于大规模生产。钙钛矿型复合氧化物为四元类钙钛矿复合氧化物,结构式为la1-mmmmn1-npdno3+δ,其中,m选y、ce、pr中的任意一种,m可取、、、、、、、、、、、、、0375、、、、、,。n可取、、、0035、、、,。本发明中回路反应器为本领域技术人员熟知的回路反应器,即由高压反应釜,回路循环泵,外置式热交换器和文丘里喷射器组成。工作时,循环泵启动,液体混合催化剂和气体在回路中大流量循环,在文丘里喷射器出高速喷射,气室内负压,将反应釜内反应吸入,气体和含有催化剂的液体剧烈混合,在冲击区高效反应。该回路反应器的使用可增强传质传热速率,提高产能,提高反应选择性,同时达到了化工企业安全,健康和环保的要求。本发明中所述炔醇的结构式为式(i);所述烯醇的结构式为式(ii);其中,r1、r2为氢或烃基。
反应方程式:CaC₂+2H-OH→Ca(OH)₂+CH≡CH↑收集方法:排水集气法或向下排空气集气法(不常用)尾气处理:点燃制备装置与氢气等气体类同。[2]乙炔天然气法天然气制乙炔法预热到600-650℃的原料天然气和氧进入多管式烧嘴板乙炔炉,在1500℃下,甲烷裂解制得8%左右的稀乙炔,再用N-甲基吡咯烷酮提浓制得99%的乙炔成品。[2]乙炔主要用途乙炔可用以照明、焊接及切断金属(氧炔焰),也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料。乙炔燃烧时能产生高温,氧炔焰的温度可以达到3200℃左右,用于切割和焊接金属。供给适量空气,可以完全燃烧发出亮白光,在电灯未普及或没有电力的地方可以用做照明光源。乙炔化学性质活泼,能与许多试剂发生加成反应。在20世纪60年代前,乙炔是有机合成的重要原料,现仍为重要原料之一。如与氯化氢、氢氰酸、乙酸加成,均可生成生产高聚物的原料。乙炔在不同条件下,能发生不同的聚合作用,分别生成乙烯基乙炔或二乙烯基乙炔,前者与氯化氢加成可以得到制氯丁橡胶的原料2-氯-1,3-丁二烯。乙炔在400~500℃高温下,可以发生环状三聚合生成苯;以镍Ni(CN)2为催化剂,在50℃和~2MPa下,可以生成环辛四烯。乙炔在高温下分解为碳和氢。9-癸炔-1-醇是一种用于各种合成测定的基础材料。
7-二甲基-6-辛烯-1-炔-3-醇)、二氢脱氢芳樟醇(3,7-二甲基-1-辛炔-3-醇)、去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6,10-十二烷二烯-1-炔-3-醇)、二氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-6-十二烯-1-炔-3-醇)、四氢去氢橙花叔醇(3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇)或去氢异植物醇(3,7,11,15-四甲基-1-十六炔-3-醇)。选择性氢化反应中催化剂占炔醇的质量百分比为。选择性氢化反应的h2压力为。选择性氢化反应的温度为30-50℃。选择性氢化反应的时间为20-40min。过滤得到的催化剂可以进行套用,试验结果表明经过50次套用后,催化剂的活性和选择性无明显降低。所述的钙钛矿型复合氧化物催化剂可采取如下方法制备:按照化学计量称取催化剂中各活性组分的盐,加入蒸馏水中,加入柠檬酸,充分溶解,在75-85℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱干燥,而后将样品600℃~800℃焙烧,从而形成钙钛矿结构。所述干燥温度为80℃~120℃;催化剂中金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1:;所述盐为硝酸盐、醋酸盐、氯化物或草酸盐。钙钛矿氧化物的结构通式可以表示为abo3,当a位,b位被不同离子部分取代时会形成复杂结构的钙钛矿,此时可能会由于化合价总和不满足6造成离子缺陷,表示为aa′bb′o3+δ。炔醇是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发,可溶于水和有机溶剂。江苏2-癸炔-1-醇炔醇工厂直销
炔醇可以与氨基甲酸酯反应,生成各种氨基甲酸酯炔醇。5-己炔-1-醇炔醇推荐厂家
反应温度为60°c,反应压力为6mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入660ml温度为80℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例9在手套箱中将242ml(3mol)四氢呋喃和32g()碳化钙和69g()碳酸钾混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入8ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入760ml温度为90℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为76%。实施例10在手套箱中将230ml(3mol)二甲基甲酰胺和32g()碳化钙和69g()碳酸钾混合,然后将(1:1,25%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。5-己炔-1-醇炔醇推荐厂家
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