本发明属于农药废水处理领域,涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术:4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其结构式如下:高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物,蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此,废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡,排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂,灭多威和二氯化硫为原料反应而来,反应式如下:该反应放热剧烈,体系中局部温度较高,由于氯化氢及少量氯气的存在,极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接进行碱化处理,则4-ppc将全部转化为4-ap,不会造成吡啶回收率偏低,而且使得废水中4-ap严重超标,既增加了生产成本,又增大了环保压力,因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。4-吡啶丙醇现在多少钱?浙江环保吡啶丙醇供应
●形状和颜色:无色透明可燃性液体;气味:有类似乙醇的气味。。●东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇熔点(℃):;沸点(℃):93-136;闪点(℃):℃;极限%(V/V):下限2,上限12。密度:(20℃下,相对水的密度)。自燃温度(℃):399;蒸发潜热(KJ/mol):无相关数据;折射率:。●混丙醇溶解性:能与水,乙醇,氯仿,,多数其他有机溶剂混溶.能溶解生物碱,橡胶,虫胶,山达脂,松香,乳香,合成树脂等多种有机物和无机物。混丙醇成分含量(质量分数)CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇东莞市南箭精细化工有限公司混丙醇是有机合成原料,用于生产,醋酸异丙酯和麝香草酚酞以及医药,农药,还是常用的化学溶剂,此外,也可用作抗冻剂和汽油添加剂,生产防冻剂、热交换剂树脂和二醇衍生物,还用作溶剂、增塑剂和湿润剂等。密闭操作,加强通风。操作混丙醇人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。东莞市南箭精细化工有限公司建议操作混丙醇人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。混丙醇使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。灌装时应控制流速。上海国内吡啶丙醇商家2-吡啶丙醇现在购买是多少钱?
所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(,)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率90%,hplc纯度%。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析,所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法,取(含,北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶,加入200ml,避光条件下搅拌升温至55~60℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml甲乙酮,避光条件下搅拌升温至55~60℃,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取,回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应50min,保温条件下加300ml正己烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥。
所述氯化剂选自氯化亚砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为2~:1。在某些实施例中,所述氯化剂与所述中间体的摩尔比为:1、2:1或:1。在本发明的某些实施例中,所述溶剂选自甲苯和/或二氯乙烷。在本发明的某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4~5:1。在某些实施例中,所述溶剂与所述中间体的质量比为4:1或5:1。在本发明的某些实施例中,所述回流反应后,还包括:降温。在本发明的某些实施例中,所述降温后的温度为20~30℃。在某些实施例中,所述降温后的温度为25℃、30℃或20℃。在本发明的某些实施例中,所述降温后,还包括加水搅拌、过滤和烘干。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌的加水时间为30min~60min。在某些实施例中,所述加水时间为30min。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1~:1。在某些实施例中,所述加水搅拌加入的水量与所述中间体的质量比为1:1。在本发明的某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为~1h。在某些实施例中,所述加水搅拌中的搅拌时间为。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制。吡啶丙醇可以用作表面活性剂、润滑剂、防腐剂等。
进行水合反应.反应器内装有磷酸硅藻土催化剂或者钨系催化剂,反应温度为95℃,压力为,水与丙烯的摩尔比为:1,丙烯的单程转化率为,选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的异丙醇在回收塔中用脱离子水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用(保持循环系统中丙烯含量85%)。液相为低浓度异丙醇(15%-17%),经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的异丙醇水溶液,再经蒸馏塔蒸浓到95%,然后用苯萃取提浓到99%以上。与丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蚀设备问题,工艺流程简单;但丙烯单程转化率低,丙烯循环量太大,而且要求原料丙烯纯度达。为了克服丙烯直接水合法的缺点,以95%的丙烯为原料,反应温度240-270℃,反应压力,水与丙烯的摩尔为水过量。丙烯转化率为60%-70%,异丙醇选择性为99%,异丙烯精馏制后纯度可达,副产物为二异丙醚。此外,采用分子筛催化丙烯水合制异丙醇也是非常有前途的改进工艺方法。以工业品异丙醇为原料,经吸附除水、二次蒸馏,即可得纯品。异丙醇加氢法该方法为2005年以后兴起的,主要源于过剩,与异丙醇价格倒挂(传统上异丙醇的消费用途之一就是脱氢制)。2-吡啶丙醇是一种化学物质,分子式是C8H11NO。苏州综合吡啶丙醇供应商
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与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。浙江环保吡啶丙醇供应
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