实施例2~6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm,含量在%以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm,对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm,远超过限度5000ppm,对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm,超过限度600ppm,对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2~6、对比例1~3得到的固体、西他沙星~20mg,温度25℃、湿度0%rh条件下干燥60分钟后,测试湿度从0%rh~95%rh变化时样品的吸湿特征,以及湿度从95%rh~0%rh变化时样品的去湿特征,结果见表4和图5~13。表4实施例2~6、西他沙星、对比例1~3的动态水分吸附结果注:“-”重量减少。由表4可以看出,吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,实施例2~实施例6样品重量基本不变,对湿度不敏感,无引湿性;西他沙星%~25%迅速增重%;对比例1在rh0%~75%重量变化不大,但在高湿条件rh75%~95%,迅速增重%,当rh恢复至0%时,样品出现%的失重,晶型发生变化;对比例2在rh75%~95%迅速增重%,对比例3在rh75%~95%时迅速增重%;上述结果表明。附近2-吡啶丙醇的生产厂家。国内吡啶丙醇厂家供应
与富马酸西他沙星一水合物分子式。(3)差热分析(dsc)和热重分析(tg)etzschdsc204型差热分析仪和netzschtg209型热重分析仪,温度范围:40-300℃,升温速率:10℃/min,dsc图如图2所示,tg图如图3所示。dsc图显示样品在℃有一吸热峰,在℃有一吸热峰,在℃有放热峰。从对应的tg谱图如图3所示可知,样品在100℃开始质量衰减,至150℃左右质量衰减约%,然后形成一个平台区,至200℃左右开始分解,在250℃左右有短暂平台后质量继续衰减。说明样品在150℃完全失去结晶水,转化为无水物,熔点为℃左右,从tg、dsc谱图可以看出样品含有一个结晶水(理论值为%)。(4)x-射线单晶衍射荷兰四圆单晶衍射仪,型号(cad4/pc),图谱如图4所示。x-射线单晶衍射结果显示:从单晶结构上看碱基结构与西他沙符,酸根与富马酸相符,富马酸与西他沙星按摩尔比1:1成盐,且每个分子含有一个结晶水,证实样品是西他沙星富马酸盐一水合物,结构为:实施例2将10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反应瓶,加热至40℃以上,搅拌反应1~2小时,冰水浴降温搅拌析晶2~5小时,抽滤洗涤,40~60℃真空干燥4~6小时,得到类白色粉末状固体,收率91%,hplc纯度%。上海综合吡啶丙醇推荐厂家国内4-吡啶丙醇购买渠道。
具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。
通过将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型cucl2/c催化剂的列管式固定床反应器的反应管中,在负载型cucl2/c催化剂的作用下反生反应,可在常压、较低温度下处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐,能够在短时间内实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除,对4-ppc的去除率高达%,可有效避免4-ap的产生;同时含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质,可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来,无任何安全隐患,不具有对热源要求低、能耗低等优点,而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点,有着非常好的应用前景。(2)本发明方法能够实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的连续化处理,极大的缩短了反应周期。具体实施方式以下结合具体推荐的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中,若无特别说明,所采用的工艺为常规工艺,所采用的设备为常规设备,且所得数据均是三次以上试验的平均值。本发明实施例中。2-吡啶丙醇是一种化学物质,分子式是C8H11NO。
西他沙星、对比例1~3得到的固体对湿度敏感,吸湿性大。实施例9稳定性实验分别将实施例2~6、对比例1~3得到的固体置于无色称量瓶中,敞口,25℃、rh95%条件下放置45天,取样检测其有关物质,含量及晶型,结果如表5所示。表5稳定性实验结果由表5可以看出,对比例1~3样品在25℃、rh95%条件下放置45天,晶型不稳定,对高湿条件敏感。实施例2~6样品晶型与0天一致,稳定性较好。实施例10富马酸西他沙星一水合物注射液原辅料用量富马酸西他沙星一水合物60g氯化钠200g注射用水20l制备方法:称取90%的注射用水,加入量的富马酸西他沙星一水合物和氯化钠,用氢氧化钠调节ph至3~5,补水至全量,加入活性炭吸附,脱炭后再用μm滤膜过滤,灌装于20ml棕色中硼硅安瓿中,熔封,121℃灭菌15min,灯检合格后分装即得成品,共制成1000支,每支规格为20ml:50mg。实施例11富马酸西他沙星一水合物片剂原辅料用量富马酸西他沙星一水合物:将富马酸西他沙星一水合物粉碎后过80目筛,其余辅料均过80目筛。将量的富马酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羟丙基纤维素置于高速湿法混合制粒机中,混合均匀,将羟丙基甲基纤维素配制成5%的羟丙基甲基纤维素水溶液作为粘合剂。2-吡啶丙醇生产厂家,价格表。盐城环保吡啶丙醇什么价格
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在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。国内吡啶丙醇厂家供应
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