实施例2~6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm,含量在%以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm,对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm,远超过限度5000ppm,对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm,超过限度600ppm,对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2~6、对比例1~3得到的固体、西他沙星~20mg,温度25℃、湿度0%rh条件下干燥60分钟后,测试湿度从0%rh~95%rh变化时样品的吸湿特征,以及湿度从95%rh~0%rh变化时样品的去湿特征,结果见表4和图5~13。表4实施例2~6、西他沙星、对比例1~3的动态水分吸附结果注:“-”重量减少。由表4可以看出,吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,实施例2~实施例6样品重量基本不变,对湿度不敏感,无引湿性;西他沙星%~25%迅速增重%;对比例1在rh0%~75%重量变化不大,但在高湿条件rh75%~95%,迅速增重%,当rh恢复至0%时,样品出现%的失重,晶型发生变化;对比例2在rh75%~95%迅速增重%,对比例3在rh75%~95%时迅速增重%;上述结果表明。4-吡啶丙醇优等品售卖厂家。泰州环保吡啶丙醇商家
以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时,呼吸器的使用。曝光:效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法:存放在密闭的容器中。储存于阴凉,干燥,通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理:后,彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA/NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂:使用合适的灭火剂。在用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露:真空或清扫物质,并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏,使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。无锡国产吡啶丙醇工厂直销2-吡啶丙醇国内的生产厂家。
动态水分吸附在吸湿过程rh0%~95%和去湿过程rh95%~0%之间变化时,本发明水合物重量变化不明显,25℃、高湿rh95%条件下放置45天晶型与0天一致,稳定性好;(2)本发明水合物溶剂残留小于%,符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星,然而本发明并不限于下面的实施例,这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪,cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中,将富马酸与西他沙星,加热反应,使体系基本澄清。
于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g铬-铜-钡催化剂,密闭反应釜。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa,直至氢气不再吸收,约需5~9h。反应结束后,分出剩余压力,打开反应釜,取出液体,滤去催化剂,洗涤。蒸出后减压分馏,收集110~112℃/,得3-苯基-1-苄醇(1)27g,收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金属钠168g(),油浴加热至沸,金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源,由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,约30~60min加完。冷至室温,慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层,有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层,回收甲苯,减压蒸馏,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味,稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中,我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。附近购买高纯度4-吡啶丙醇厂家。
鉴别丙醛、、正丙醇和异丙醇点击次数:更新时间:19/04/1915:32:04来源:空【关闭】分享:醇的同分异构体,有丙醇的两种同分异构体——正丙醇与异丙醇,两者氧化后的产物前者是醛,后者是酮,基于此可通过银镜反应来鉴别丙醇的两种同分异构体。下面详细了解一下:1、加入钠,有气泡生成的是正丙醇和异丙醇,无气泡的是丙醛,;2、有气泡的两种物质中,加入碘和氢氧化钠,有黄色CHI3沉淀生成的是异丙醇,无沉淀生成的是丙醇;3、有无气泡的两种物质中,加入碘和氢氧化钠,有黄色CHI3沉淀生成的是,无沉淀生成的是丙醛。或者有无气泡的两种物质中,加入银氨溶液,水浴加热,有银镜生成的是丙醛;无银镜生成的是。看完上面介绍的通过银镜反应鉴别四种物质,大家都学会了吗?学会区分正丙醇与异丙醇的方法,在以后使用时就更加方便了。附近2-吡啶丙醇优等品有什么优惠?江苏吡啶丙醇怎么收费
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能溶解生物碱、橡胶、虫胶、松香、合成树脂等多种有机物和某些无机物,与水形成共沸物,不溶于盐溶液。常温下可引火燃烧,其蒸汽与空气混合易形成混合物。异丙醇容易产生过氧化物,使用前有时需作鉴定。方法是:取,加入1mL10%碘化钾溶液和:5的稀盐酸及几滴淀粉溶液,振摇1分钟,若显蓝色或蓝黑色即证明有过氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。异丙醇制备方法编辑异丙醇间接水合法丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯,后者经水解而成异丙醇。工艺流程:将含丙烯50%以上的原料气通入吸收塔,在50℃和低压下用75%-85%的浓硫酸进行吸收反应,生成硫酸氢异丙酯。加水将吸收液稀释到硫酸含量为35%后,在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇。经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成,含异丙醇87%左右。再继续用蒸馏塔蒸浓到95%,用苯萃取、分离水后再蒸馏,可得含异丙醇99%以上的成品。该法特点是对丙烯的纯度要求不高,而且丙烯转化率可达50%-60%,可减少精制费用。但耗用硫酸量大,而且存在设备腐蚀和40%的废硫酸的浓问题。异丙醇直接水合法丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应。将丙烯和水分别加压到,并预热到200℃,混合后加入反应器。泰州环保吡啶丙醇商家
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