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    实施例2～6得到的西他沙星衍生物溶剂残留符合规定(三类溶剂残留小于5000ppm，含量在％以下)。对比例1得到的西他沙星衍生物残留为57185ppm，对比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮残留为63479ppm，远超过限度5000ppm，对比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二类溶剂)残留908ppm，超过限度600ppm，对比例得到的富马酸西他沙星不符合药品质量要求。实施例8动态水分吸附分别称取实施例2～6、对比例1～3得到的固体、西他沙星～20mg，温度25℃、湿度0％rh条件下干燥60分钟后，测试湿度从0％rh～95％rh变化时样品的吸湿特征，以及湿度从95％rh～0％rh变化时样品的去湿特征，结果见表4和图5～13。表4实施例2～6、西他沙星、对比例1～3的动态水分吸附结果注：“-”重量减少。由表4可以看出，吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，实施例2～实施例6样品重量基本不变，对湿度不敏感，无引湿性；西他沙星％～25％迅速增重％；对比例1在rh0％～75％重量变化不大，但在高湿条件rh75％～95％，迅速增重％，当rh恢复至0％时，样品出现％的失重，晶型发生变化；对比例2在rh75％～95％迅速增重％，对比例3在rh75％～95％时迅速增重％；上述结果表明。附近可以定制高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。苏州吡啶丙醇推荐厂家

    得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，避光条件下搅拌升温至40～45℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1)，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)，色谱柱升序升温：起始柱温70℃，保持6min，以10℃/min，升温至180℃，保持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器(fid)，检测器温度为250℃，进样口温度为180℃；载气为氮气，流速为；进样体积为2μl，分流比为30:1，溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2～6，对比例1～3制备得到固体的溶剂残留，结果如表3所示。表3实施例2～4、对比例1～3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。苏州2-吡啶丙醇量大从优附近4-吡啶丙醇优等品生产厂家。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票0异丙醇编辑锁定本词条由“科普中国”科学百科词条编写与应用工作项目审核。一种有机化合物，正丙醇的同分异构体，别名二甲基甲醇、2-丙醇，行业中也作IPA。它是无色透明液体，有似乙醇和混合物的气味。溶于水，也溶于醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料等。2017年10月27日，世界卫生组织国际症研究机构公布的致物清单初步整理参考，使用强酸生产异丙醇在一类致物清单中、异丙醇在3类致物清单中。[1]中文名异丙醇外文名iso-Propylalcohol；isopropanol；Dimethylcarbinol；2-Propanol英文简称IPA分子式C3H8O；（CH3）2CHOH分子量CAS号67-63-0MDL号MFCD00011674EINECS号200-661-7RTECS号NT8050000BRN号635639PubChem号24896158SMILES号CC(O)C熔点℃沸点℃密度闪点12℃目录1理化特性▪物理性质▪化学性质2制备方法▪间接水合法▪直接水合法▪加氢法3主要用途4主要危害5防护措施6供需情况异丙醇理化特性编辑异丙醇物理性质性状：无色透明具有乙醇气味的易燃性液体。沸点（atm,℃,）：熔点（atm,℃）：相对密度（g/mL,20C,atm）：相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：黏度（mPa·s。

    因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇通过什么渠道购买？

    通过将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐的混合溶液通入到装置有负载型cucl2/c催化剂的列管式固定床反应器的反应管中，在负载型cucl2/c催化剂的作用下反生反应，可在常压、较低温度下处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐，能够在短时间内实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的有效去除，对4-ppc的去除率高达％，可有效避免4-ap的产生；同时含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中易分解物质，可通过冷凝、吸收、吸附等方式收集起来，无任何安全隐患，不具有对热源要求低、能耗低等优点，而且还具有处理成本低廉、处理效率高、去除效果好等优点，有着非常好的应用前景。(2)本发明方法能够实现对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的连续化处理，极大的缩短了反应周期。具体实施方式以下结合具体推荐的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中，若无特别说明，所采用的工艺为常规工艺，所采用的设备为常规设备，且所得数据均是三次以上试验的平均值。本发明实施例中。4-吡啶丙醇高纯度定制。镇江吡啶丙醇供应商家

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    提供一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法，所述方法是采用列管式固定床反应器对含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液进行处理；所述列管式固定床反应器的玻璃螺旋反应管中装置有负载型cucl2/c催化剂；所述负载型cucl2/c催化剂是由氯化铜水溶液和活性炭制备得到。上述的方法，进一步改进的，所述负载型cucl2/c催化剂的制备方法，包括以下步骤：将氯化铜水溶液与活性炭混合，加热回流，冷却，抽虑，干燥至恒重，得到负载型cucl2/c催化剂。上述的方法，进一步改进的，所述氯化铜水溶液中的氯化铜与活性炭的质量比为∶1；所述活性炭为粒状；所述活性炭的粒径为3mm；所述加热回流的时间为2h。上述的方法，进一步改进的，所述反应管为螺旋状。上述的方法，进一步改进的，采用列管式固定床反应器处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液时，包括以下步骤：s1、将含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液与亚硫酸盐混合，得到混合溶液；s2、将步骤s1中的混合溶液通入到列管式固定床反应器的反应管中进行反应。苏州吡啶丙醇推荐厂家

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