具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。国内高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。浙江环保吡啶丙醇供应商
您所在位置:网站首页>海量文档>专业论文>毕业论文3-巯基-1-丙醇合成工艺研究.pdf65页本文档一共被下载:次,您可全文在线阅读后下载本文档。下载提示1.本站不保证该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。3.登录后可充值,立即自动返金币,充值渠道很便利同意并开始全文预览下载地址文档纠错收藏文档下载帮助下载源文档(pdf格式,)特别说明:下载前务必先预览,自己验证一下是不是你要下载的文档。上传作者:qianqiana(上传创作收益人)发布时间:2017-07-07需要金币:250(10金币=人民币1元)浏览人气:下载次数:收藏次数:文件大小:MB下载过该文档的会员:这个文档不错0%(0)文档有待改进0%(0)3-巯基-1-丙醇合成工艺研究你可能关注的文档:·1,25。上海现代吡啶丙醇要多少钱4-吡啶丙醇厂家直出。
得淡黄色固体b。对比例3二氯甲烷/甲醇为溶剂参照cnb中实施例3的方法,取(含)投入1l三口瓶,加入200ml二氯甲烷和无水甲醇的混合溶剂(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),避光条件下搅拌升温至40~45℃回流,溶清后趁热过滤,滤液重新加热至回流。取(二氯甲烷与无水甲醇体积比1∶1),回流状态下滴加到反应瓶中,滴毕回流反应1h,保温条件下加300ml正庚烷,析出淡黄色固体,降至室温,搅拌析晶1h,过滤,滤液用少量正庚烷洗涤,35~40℃真空干燥,得淡黄色固体c。实施例7溶剂残留按照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录ve),以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m)为色谱柱色谱柱为(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷毛细管柱db-624(×3μm×60m),色谱柱升序升温:起始柱温70℃,保持6min,以10℃/min,升温至180℃,保持2分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(fid),检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为;进样体积为2μl,分流比为30:1,溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。分别测定实施例2~6,对比例1~3制备得到固体的溶剂残留,结果如表3所示。表3实施例2~4、对比例1~3的溶剂残留检测结果由表3可以看出。
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4℃):[2]3-苯丙醇毒理学数据编辑1、皮肤/眼睛刺激:兔子皮肤标准德雷兹染眼实验:10mg/24H对皮肤有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠经口LD50:2300mg/kg;兔子皮肤LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子结构数据编辑1、摩尔折射率:2、摩尔体积(cm3/mol):3、等张比容():4、表面张力(dyne/cm):5、极化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇计算化学数据编辑1.疏水参数计算参考值(XlogP):无2.氢键供体数量:13.氢键受体数量:14.可旋转化学键数量:35.互变异构体数量:无6.拓扑分子极性表面积7.重原子数量:108.表面电荷:09.复杂度:10.同位素原子数量:011.确定原子立构中心数量:012.不确定原子立构中心数量:013.确定化学键立构中心数量:014.不确定化学键立构中心数量:015.共价键单元数量:1[2]3-苯丙醇合成方法编辑1.制备方法:由肉桂酸乙酯催化加氢制得。加氢反应在高压釜中进行,采用铬-铜-钡催化剂,温度为200℃,氢压约20MPa。加氢反应5-9h后,冷却滤去催化剂,滤液用提取。提取液回收后进行减压蒸馏,收集110-112℃()馏分,即为成品,收率约85%。另一种制法是氯苄与环氧乙烷通过格氏反应得到3-苯基丙醇氯镁盐,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率约65-70%。4-吡啶丙醇附近的生产厂家。现代吡啶丙醇批发价
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x-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线单晶衍射图谱基本如图4所示。本发明还涉及富马酸西他沙星一水合物的制备方法,其特征在于,将西他沙星,用乙醇和水的混合溶剂加热回流,搅拌反应,趁热过滤,缓慢降温至0~5℃析晶,抽滤,洗涤,真空干燥得到富马酸西他沙星一水合物。本发明推荐方案,乙醇和水的体积比为1:5~5:1,进一步推荐1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1;西他沙星~1:,进一步推荐1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本发明还涉及一种药物组合物,所述组合物包含有效量的富马酸西他沙星一水合物,和一种或多种药学上可接受的载体或赋形剂。本发明还涉及一种药物组合物,其特征在于,所述的组合物为富马酸西他沙星一水合物注射液或富马酸西他沙星一水合物片剂,所述的注射液中辅料为氯化钠、氢氧化钠和注射用水,所述的片剂中辅料为甘露醇、玉米淀粉、低取代羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素和硬脂酸镁。更进一步地,所述的注射液每支规格为20ml:50mg,所述的片剂规格为每片50mg。与现有技术相比,本发明的富马酸西他沙星一水合物具有以下有益效果:(1)对湿度稳定。浙江环保吡啶丙醇供应商
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