具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体na2so3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例3一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入80-90℃热油,向300g硫双威母液中加入()固体khso3,以50ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间40min(即反应40min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例4一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。2-吡啶丙醇现货供应。扬州本地吡啶丙醇批发价
atm;C):闪点(atm;℃):12燃点(atm;℃):460蒸发热(KJ/mol):熔化热(KJ/kg):燃烧热(KJ/mol):生成热(KJ/mol):比热容(KJ/(kg·K),atm;℃,定压):临界温度(atm;℃):临界压力(MPa):电导率(S/cm):×10-7热导率(W/(m·K),atm;℃):蒸气压(kPa,atm;℃):下限(%,V/V):2上限(%,V/V):12体膨胀系数(K-1,atm;℃):相对密度(20℃,4℃):常温折射率(n25):临界密度(g·cm-3):临界体积(cm3·mol-1):222临界压缩因子:偏心因子:Lennard-Jones参数(A):Lennard-Jones参数(K):溶度参数(J·cm-3):vanderWaals面积(cm2·mol-1):×109vanderWaals体积(cm3·mol-1):气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):气相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):气相标准熵(J·mol-1·K-1):气相标准生成自由能(kJ·mol-1):气相标准热熔(J·mol-1·K-1):液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1):液相标准生成热(焓)(kJ·mol-1):液相标准熵(J·mol-1·K-1):液相标准生成自由能(kJ·mol-1):液相标准热熔(J·mol-1·K-1):异丙醇化学性质无色透明液体,有似乙醇和混合物的气味,能与醇、醚、氯仿和水混溶。扬州本地吡啶丙醇批发价2-吡啶丙醇厂家直出,没有中间商。
经卤代反应合成制备3-巯基-1-丙醇的原料3-卤代-1-丙醇,其合成工艺如下:1,3-丙二醇、氢溴酸、冰醋酸在甲苯中回流带水反应制备3-溴丙基乙酸酯,与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行酯交换得到目的产物3-溴-1-丙醇,纯度约,收率,产物经红外表征确定。设计了1,3-丙二醇和HCl气体在羧酸催化剂作用下反应制备3-氯-1-丙醇的工艺路线,制备的目的产物3-氯-1-丙醇纯度约96%,收率,产物结构经红外表征确认。然后,考察了3-卤代-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的工艺路线:设计了3-溴-1-丙醇合成3-巯基-1-丙醇的路线,以3-溴-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应12h合成S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲氢溴酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度95%,产物结构通过红外和质谱表征确认。3-氯-1-丙醇、硫脲为原料,在相转移催化剂双十六烷基二甲基氯化铵作用下回流反应14h合成S-醇丙基异硫脲盐酸盐,产物熔程:℃℃,收率,结构经H谱和质谱表征确认。S-醇丙基异硫脲盐酸盐在NaOH溶液中回流水解得到目的产物3-巯基-1-丙醇,收率,纯度98%。
完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。对比例1一种处理4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液的方法,包括以下步骤:(1)将4-吡啶基吡啶氯盐酸盐溶于水中,得到4-ppc含量为20%的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液。(2)向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()步骤(1)中的4-吡啶基吡啶氯盐酸盐水溶液、82g()固体nahso3,搅拌升温至155℃,反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕,取样分析,4-ppc含量为%,去除率为%。对比例2一种处理硫双威母液的方法,包括以下步骤:向带搅拌器、温度计的1000ml高压釜中加入300g()硫双威母液、()固体nahso3,搅拌升温至155℃,反应8h。反应中釜内压力比较高达到。反应完毕,取样分析,4-ppc含量为%,去除率为%。以上实施例是本发明的推荐实施方式,本发明的保护范围并不局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。国内4-吡啶丙醇购买渠道。
您所在位置:网站首页>海量文档>专业论文>毕业论文3-巯基-1-丙醇合成工艺研究.pdf65页本文档一共被下载:次,您可全文在线阅读后下载本文档。下载提示1.本站不保证该用户上传的文档完整性,不预览、不比对内容而直接下载产生的反悔问题本站不予受理。2.该文档所得收入(下载+内容+预览三)归上传者、原创者。3.登录后可充值,立即自动返金币,充值渠道很便利同意并开始全文预览下载地址文档纠错收藏文档下载帮助下载源文档(pdf格式,)特别说明:下载前务必先预览,自己验证一下是不是你要下载的文档。上传作者:qianqiana(上传创作收益人)发布时间:2017-07-07需要金币:250(10金币=人民币1元)浏览人气:下载次数:收藏次数:文件大小:MB下载过该文档的会员:这个文档不错0%(0)文档有待改进0%(0)3-巯基-1-丙醇合成工艺研究你可能关注的文档:·1,25。定制4-吡啶丙醇需要多少钱?常州2-吡啶丙醇厂家现货
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x-射线粉末衍射图谱基本如图1所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线单晶衍射图谱基本如图4所示。本发明还涉及富马酸西他沙星一水合物的制备方法,其特征在于,将西他沙星,用乙醇和水的混合溶剂加热回流,搅拌反应,趁热过滤,缓慢降温至0~5℃析晶,抽滤,洗涤,真空干燥得到富马酸西他沙星一水合物。本发明推荐方案,乙醇和水的体积比为1:5~5:1,进一步推荐1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1;西他沙星~1:,进一步推荐1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本发明还涉及一种药物组合物,所述组合物包含有效量的富马酸西他沙星一水合物,和一种或多种药学上可接受的载体或赋形剂。本发明还涉及一种药物组合物,其特征在于,所述的组合物为富马酸西他沙星一水合物注射液或富马酸西他沙星一水合物片剂,所述的注射液中辅料为氯化钠、氢氧化钠和注射用水,所述的片剂中辅料为甘露醇、玉米淀粉、低取代羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素和硬脂酸镁。更进一步地,所述的注射液每支规格为20ml:50mg,所述的片剂规格为每片50mg。与现有技术相比,本发明的富马酸西他沙星一水合物具有以下有益效果:(1)对湿度稳定。扬州本地吡啶丙醇批发价
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