本发明涉及一种生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体，dv菊酸（菊酯中间体），合成香料的方法，具体说为一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的连续化合成方法，属于有机化工技术领域。背景技术：烯醇在精细化工领域有着的用途，主要用于生产维生素e、维生素a、维生素k1、类胡萝卜素中间体，dv菊酸（菊酯中间体），合成香料等。通过炔醇（结构式i）选择性加氢制备相应烯醇（结构式ii）是工业上采用的一条技术路线。其反应通式为：其中，r1、r2为氢或烃基。在炔醇选择性加氢过程中pd金属表现出良好的活性和选择性。目前在实际生产中应用的催化剂主要是林德拉（lindlar）催化剂，该类催化剂是以caco3或baso4等为载体，重量含量为5wt.%-10wt.%的pd为活性组分，并用醋酸铅等进行毒化的负载型催化剂。但其pd含量高价格贵且随着环境法规的越来越严格，失活催化剂中pb金属的处理存在很大难题。公开了一种[emailprotected]（x为bi、mn或ag）催化剂用于c5-c20链炔醇的选择性加氢中，在反应温度30-85℃、压力、催化剂与炔醇质量比为，有溶剂乙醇或水存在下，炔醇转化率为，相应烯醇的选择性可达98%。该催化剂避免了金属pb的加入且选择性高。2-庚炔-1-醇外观与性状：透明无色至黄色液体。镇江2-庚炔-1-醇炔醇一般多少钱
密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c，反应压力为1mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入560ml温度为60℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为86%。实施例6在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和82g（）磷酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c，反应压力为1mpa。反应时间为12小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入460ml温度为90℃的热水中溶解。上海炔醇供应商家2-壬炔-1-醇附近定制厂家。
使用了大量的碱和酸，工艺过程是环境不友好的。因此急需开发新的工艺，以减轻丁炔二酸合成过程的环境压力。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供了一种催化合成丁炔二酸的新工艺。本发明的一种丁炔二酸的制备方法，包括以下内容：（1）首先对密闭反应釜进行无水无氧处理；（2）将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳，加热加压进行反应；（3）步骤（2）所得反应后混合物经分离得到液体混合物，向液体混合物中加入koh溶液；搅拌，析出白色沉淀；将白色沉淀加入热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，冷却，析出（白色）沉淀，经过滤，获得产物。本发明中，所述工艺的反应方程式如下：cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中，在步骤（1）中，无氧无水处理可以采用本领域的现有技术。如，可以通过对反应釜进行多次的抽真空、充氮气操作进行除氧。所述的无水处理可以采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行。步骤（2）中，所述碳化钙与溶剂的摩尔比一般为1：6～1：12。所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1～1:3。催化剂的用量一般为碳化钙的10～40wt%。步骤（2）的反应温度一般为30～80°c。
在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入760ml温度为90℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为87%。实施例4在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和106g（1mol）碳酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为20小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入640ml温度为60℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为98%。实施例5在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和150g（）磷酸铯混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀。2-壬炔-1-醇优惠价格。
所述的层状多孔材料可采用本领域常用的固相研磨法、界面慢扩散法、溶剂热法、室温共沉淀法中的任意一种合成，推荐采用下述制备方法：以金属离子m、无机阴离子a的前驱体与有机配体l通过水热合成法制得所述层状多孔材料，采用水与醇类混合溶剂，初始反应体系中有机配体l与金属离子m的摩尔比以及有机配体l与无机阴离子a的摩尔比均为2:1，反应温度为25～85℃。采用推荐制备方法所得的层状多孔材料更有利于吸附分离丙炔丙烯。本发明还提供了所述的层状多孔材料在吸附分离丙炔丙烯中的应用。在一推荐例中，所述的层状多孔材料为gefsix-dps-zn，即金属离子m为zn2+、无机阴离子a为gef62-、有机配体l为4,4-二吡啶硫醚(dps)。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。在另一推荐例中，所述的层状多孔材料为gefsix-dps-cu，即金属阳离子为cu2+、无机阴离子为gef62-、有机配体为4,4-二吡啶硫醚。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。上述两种推荐材料对丙烯的吸附量低于，均可认为实现了丙烯的完全排阻。本发明还提供了一种吸附分离丙炔丙烯的方法，以所述的层状多孔材料为吸附剂，吸附剂与含丙炔、丙烯的混合气体接触，选择性吸附丙炔。5-己炔-1-醇是一种有机中间体。南通2-庚炔-1-醇炔醇工厂直销
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然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为81%。实施例7在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和53g（）碳酸钠混合，然后将（1：1，34%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c，反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体，向液体混合物中加入-16ml浓度为，室温搅拌30分，析出白色沉淀。将白色沉淀加入590ml温度为80℃的热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，析出白色沉淀，过滤，获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例8在手套箱中将160ml（3mol）乙腈和32g（）碳化钙和53g（）碳酸钠混合，然后将（1：1，10%）加入到混合液中，搅拌均匀，密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理，对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。镇江2-庚炔-1-醇炔醇一般多少钱
