将处理好的溶剂移到手套箱中备用。助剂的无水处理:碳酸钠、磷酸钠在氮气气氛下300℃下焙烧8小时。实施例2在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为1mol/l的koh溶液,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入380ml温度为70℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例3在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,20%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中。10-十一炔-1-醇的附近厂家。扬州6-庚炔-1-醇炔醇厂家供应
新型炔醇改性硅氧烷润湿、消泡剂——超级润湿不稳泡,强力消泡不缩孔【探索新结构,聚焦新应用】聚醚改性硅氧烷表面活性剂是目前在工业中应用广的有机硅表面活性剂。它具有三硅氧烷表面活性剂常有的有效降低油水界面的界面张力,在低能疏水表面具有“超级铺展性”等特点。由于,其在应用中存在热不稳定、对油/水界面乳化能力弱和在使用浓度时泡沫较多等缺点。因此,在一定程度上限制了聚醚改性硅氧烷表面活性剂的应用范围。此外,合成聚醚的原料来源于不可再生的石油能源。炔二醇类表面活性剂是一类多功能的新型非离子表面活性剂,它具有润湿、分散、消泡、降低水敏性等应用性能。其代表性的产品有AmericanAirProductsandChemical公司在上世纪80年代后期开发的Surfynol系列以及90年发的Dynol系列表面活性剂。由于分子结构中含有三键,使得炔二醇类表面活性剂可以作为合成其它表面活性剂的原料。然而炔醇类润湿剂消泡剂在降低静态表面张力能力上并不强,那么如何取长补短?对于三硅氧烷表面活性剂分子疏水基团全为甲基,使得三硅氧烷表面活性剂分子在水的表面能够紧密排列,并且硅氧烷主干只是简单的作为一个结合甲基的柔性框架。宿迁炔醇一般多少钱2-戊炔-1-醇优级品购买渠道。
在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在80℃下干燥24h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂e。实施例6催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=、硝酸钇、氯化锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂f。实施例7催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=5:5:、草酸钇、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂g。实施例8催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:ce:mn:pd=8:2:、硝酸铈、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h。
实施例15催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:ce:mn=8:2:10称取一定量的硝酸镧、硝酸铈以及硝酸锰,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂o。实施例16催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:mn=1:1称取一定量的硝酸镧以及硝酸锰,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂lamno3+δ,记为催化剂p。实施例17反应性能评价:将500g2-甲基-3-丁炔-2-醇和。在h2压力为,反应温度为40℃下反应30min,将液体产物经气相色谱检测分析,2-甲基-3-丁炔-2-醇转化率为,2-甲基-3-丁烯-2-醇选择性为。将过滤分离出的催化剂进行连续套用50批,转化率为,选择性为,即催化剂有很好的稳定性。实施例18-38在实施例10基础上,改变催化剂种类、炔醇种类或反应条件,其结果如表1所示。炔醇纯度比较高的厂家。
在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,反应结束后过滤催化剂,得到对应的烯醇。本发明实施例提供一种回路反应器中炔醇选择性加氢制烯醇的方法,采用钙钛矿型复合氧化物催化剂la1-mmmmn1-npdno3+δ,同时结合回路反应器,强化了传质效率和换热效率,可以在较低温度和较低压力下以较短的时间实现炔醇高选择性加氢制烯醇,适于大规模生产。钙钛矿型复合氧化物为四元类钙钛矿复合氧化物,结构式为la1-mmmmn1-npdno3+δ,其中,m选y、ce、pr中的任意一种,m可取、、、、、、、、、、、、、0375、、、、、,。n可取、、、0035、、、,。本发明中回路反应器为本领域技术人员熟知的回路反应器,即由高压反应釜,回路循环泵,外置式热交换器和文丘里喷射器组成。工作时,循环泵启动,液体混合催化剂和气体在回路中大流量循环,在文丘里喷射器出高速喷射,气室内负压,将反应釜内反应吸入,气体和含有催化剂的液体剧烈混合,在冲击区高效反应。该回路反应器的使用可增强传质传热速率,提高产能,提高反应选择性,同时达到了化工企业安全,健康和环保的要求。本发明中所述炔醇的结构式为式(i);所述烯醇的结构式为式(ii);其中,r1、r2为氢或烃基。炔醇用于制备染料和香料。盐城10-十一炔-1-醇炔醇怎么收费
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焙烧时间可适当长点;焙烧温度高时,焙烧时间可适当短点,例如,焙烧温度为800℃时,焙烧时间可以为3h。通过焙烧实现去除水分,分解前驱体盐,提高机械强度,增强金属载体间相互作用、形成钙钛矿结构等目的。将上述钙钛矿型复合氧化物作为催化剂和炔醇投入回路反应器中,在一定h2压力和温度下进行选择性氢化反应,得到对应的烯醇。在一些实施方式中,上述钙钛矿型复合氧化物催化剂与炔醇的质量比为,催化剂与炔醇的质量比可取该比值范围内的任意比值,例如、、、、、。在一些实施方式中,上述选择性加氢反应的h2压力为,温度为30-50℃,反应时间为20-40min。以下为具体实施例。实施例1催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、硝酸锰以及硝酸钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:,将其加入上述混合盐溶液中,并采用超声震荡促进其溶解,在80℃下水浴搅拌蒸干至溶胶状态,置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后将样品700℃焙烧4h,即可得到钙钛矿复合氧化物催化剂δ,记为催化剂a。实施例2催化剂的制备:按照化学计量摩尔比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸钇、醋酸锰以及氯化钯,加入蒸馏水中,再按摩尔比金属阳离子:柠檬酸=1:。扬州6-庚炔-1-醇炔醇厂家供应
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