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于高压反应釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g()，5g铬-铜-钡催化剂，密闭反应釜。用氮气置换空气，再用氢气置换氮气。通入氢气至压力20MPa，直至氢气不再吸收，约需5～9h。反应结束后，分出剩余压力，打开反应釜，取出液体，滤去催化剂，洗涤。蒸出后减压分馏，收集110～112℃/，得3-苯基-1-苄醇(1)27g，收率85%。3.于装有搅拌器、两个回流冷凝器的5L反应瓶中，加入925mL干燥的甲苯，金属钠168g(),油浴加热至沸，金属钠熔化后开始搅拌。撤去热源，由一冷凝器的顶部滴加4-苯基-间二氧六环(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液，约30～60min加完。冷至室温，慢慢滴加由100mL浓硫酸溶于800mL水的溶液。分出有机层，有机层加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有机层，回收甲苯，减压蒸馏，收集113～115℃/，得3-苯基-1-丙醇(1)224～227g,收率～。[3]3-苯丙醇主要用途编辑常用于药物及香料合成。医药工业中是中枢骨胳肌松弛剂强盘松的中间体。该品具有甜的花香香气和甜密饯香味，稀释后有清鲜愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶叶、桂叶油等中，我国GB2760-86规定为暂时允许使用的食用香料。GB2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。扬州国产吡啶丙醇厂家现货

因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验，西他沙星℃和高湿rh75％条件下晶型均发生变化，富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定，在高湿rh75％条件下5天晶型未发生变化，相比西他沙星游离碱稳定性有所提升，但在高湿rh75％条件下10天晶型发生转变，如果做成药物长期放置，其晶型仍然不稳定，药物安全性和稳定性存在隐患。因此，在药品研发过程中，西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素：为解决现有技术问题，申请人通过对重结晶溶剂筛选，得到一种新的西他沙星衍生物，该化合物对水分不敏感，稳定性好，溶剂残留符合药品质量规定，适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，结构如式i所示：本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃，放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc图基本如图2所示，tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、，2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物，其特征在于。浙江现代吡啶丙醇附近2-吡啶丙醇的生产厂家。

在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。

学位论文作者：日期：年月日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为郑州大学。保密论文在后应遵守此规定。学位论文作者：日期：年月日万方数据摘要摘要3-巯基-1-丙醇是合成橡胶生产过程中的聚合及硫化调节剂，是医药、染料、农药等合成的重要有机合成中间体，还是金属表面强化剂、有机添加剂、修饰剂、金属缓蚀剂以及酶法和化学法合成寡糖的无痕迹连接分子等。此外，它还可以用作亲水性自组装单分子层、抗氧剂以及某些催化剂的制备，如:抗氧剂-565和铱等贵金属催化剂的制备。目前国内的3-巯基-1-丙醇主要依赖进口，且价格昂贵，开发出一条新的工业化生产路线是研究者急需解决的问题。首先，本文以1,3-丙二醇为原料。2-吡啶丙醇的沸点：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。

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atm;C）：闪点（atm;℃）：12燃点（atm;℃）：460蒸发热（KJ/mol）：熔化热（KJ/kg）：燃烧热（KJ/mol）：生成热（KJ/mol）：比热容（KJ/(kg·K),atm;℃,定压）：临界温度（atm;℃）：临界压力（MPa）：电导率（S/cm）：×10-7热导率（W/(m·K),atm;℃）：蒸气压（kPa,atm;℃）：下限（%,V/V）：2上限（%,V/V）：12体膨胀系数（K-1,atm;℃）：相对密度（20℃,4℃）：常温折射率（n25）：临界密度（g·cm-3）：临界体积（cm3·mol-1）：222临界压缩因子：偏心因子：Lennard-Jones参数（A）：Lennard-Jones参数（K）：溶度参数(J·cm-3)：vanderWaals面积（cm2·mol-1）：×109vanderWaals体积（cm3·mol-1）：气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：气相标准生成热(焓)(kJ·mol-1)：气相标准熵(J·mol-1·K-1)：气相标准生成自由能(kJ·mol-1)：气相标准热熔(J·mol-1·K-1)：液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：液相标准生成热(焓)(kJ·mol-1)：液相标准熵(J·mol-1·K-1)：液相标准生成自由能(kJ·mol-1)：液相标准热熔(J·mol-1·K-1)：异丙醇化学性质无色透明液体，有似乙醇和混合物的气味，能与醇、醚、氯仿和水混溶。扬州国产吡啶丙醇厂家现货