本发明属于农药废水处理领域,涉及一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。背景技术:4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc),英文名称1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其结构式如下:高浓度吡啶在高温且存在无机酸、酰氯或单质卤素时容易产生4-ppc。而4-ppc在碱性体系中则会快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap对鱼为剧毒物,蓝鳃太阳鱼lc50为(96h)。因此,废水中4-ap超过4ppm极易致鱼死亡,排放时必须严格控制。硫双威是以吡啶为溶剂,灭多威和二氯化硫为原料反应而来,反应式如下:该反应放热剧烈,体系中局部温度较高,由于氯化氢及少量氯气的存在,极易生成4-吡啶基吡啶氯盐酸盐(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶盐酸盐经过滤分离后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接进行碱化处理,则4-ppc将全部转化为4-ap,不会造成吡啶回收率偏低,而且使得废水中4-ap严重超标,既增加了生产成本,又增大了环保压力,因而在回收吡啶前需要将硫双威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需获得一种处理成本低廉、能耗低、处理条件简单、处理效率高、去除效果好、安全性高的能够有效处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足。2-吡啶丙醇高纯度定制厂家。江苏3-吡啶丙醇什么价格
因此该的晶型不符合人用药注册申报的质量规定。还公开了稳定性实验,西他沙星℃和高湿rh75%条件下晶型均发生变化,富马酸西他沙星晶型a在高温60℃条件下晶型稳定,在高湿rh75%条件下5天晶型未发生变化,相比西他沙星游离碱稳定性有所提升,但在高湿rh75%条件下10天晶型发生转变,如果做成药物长期放置,其晶型仍然不稳定,药物安全性和稳定性存在隐患。因此,在药品研发过程中,西他沙星衍生物稳定性差和溶剂残留超标是一个需要解决的技术问题。技术实现要素:为解决现有技术问题,申请人通过对重结晶溶剂筛选,得到一种新的西他沙星衍生物,该化合物对水分不敏感,稳定性好,溶剂残留符合药品质量规定,适宜用于制剂的主原料。本发明涉及一种富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,结构如式i所示:本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc吸热转变在±2℃、±2℃,放热转变在246±2℃。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于dsc图基本如图2所示,tg图基本如图3所示。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射线粉末衍射图谱2θ值为、、、、、、、、、、,2θ衍射角的误差为±。本发明所述的富马酸西他沙星一水合物,其特征在于。泰州国内吡啶丙醇一般多少钱附近4-吡啶丙醇定制厂家。
还可用作防冻剂、清洁剂、调和汽油的添加剂、颜料生产的分散剂、印染工业的固定剂、玻璃和透明塑料的防雾剂等。用作胶黏剂的稀释剂,还用于防冻剂、脱水剂等。3.异丙醇(IPA)作为色谱分析标准物测定钡、钙、铜、镁、镍、钾、钠、锶、亚硝酸、钴等。用途异丙醇(IPA)是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业,它被用作清洗剂,Chemicalbook以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它还用于其他电子设备,包括清洁光盘盒,软盘驱动器,磁带,以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。概述异丙醇又称火酒,二甲基甲醇,2-丙醇,英文:isopropylalcohol,简单的仲醇,且是正丙醇的异构体之一。一种无色有强烈气味的可燃液体,有似乙醇和混合物的气味,其气味不大。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂,能与水、醇、醚相混溶,与水能形共沸物。密度(比重):,熔点:℃,沸点:℃,闪点:℃,自燃点:460℃,折射率:。其蒸汽能对眼睛、鼻子和咽喉产生轻微刺激;能通过皮肤被人体吸收。
将50g中间体加入至200g二氯乙烷中,升温至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为:1),控制滴加时间在,滴加结束后缓慢升温至回流,回流反应3h,降温至20℃,加入水50g(加水的时间控制在30min),搅拌1h后,过滤、烘干,得到类白色固体产品四氯吡啶酸,含量%,收率%。实验结果表明,本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于%,纯度高于%;得到的产品四氯吡啶酸的收率高于%,纯度高于%。对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。国内高纯度2-吡啶丙醇价格。
所述的反应器a5和反应器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相连。所述的反应器a5和反应器b6下端设有三通阀门a13和b14,所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14一路连接在线色谱15,一路连接冷凝器a7和冷凝器b8,一路连接反应器a5和反应器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分别与接收器a9和接收器b10相连。所述的空气供给端11通过控制阀c20和控制阀d21分别与反应器a5和反应器b6顶端相连接。所述的三通气动阀a13和三通气动阀b14通过电脑控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分别设有放料阀a16和放料阀b17,上部分别设有尾气排放管线。反应器的反应温度为62-63℃,催化剂再生温度500-550℃。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,打开控制阀a18,关闭控制阀b19,反应器a5进行反应,打开控制阀d21,关闭控制阀c20,反应器b6进行再生。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。本发明在工作时:反应器a5和反应器b6中填充催化剂。2-吡啶丙醇优等品购买渠道。安徽2-吡啶丙醇供应
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在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。江苏3-吡啶丙醇什么价格
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