在制备液相色谱实验中,哪怕一个微小的操作失误都可能导致实验功亏一篑。以下是两种最常见的“搞砸”情况,附具体原因分析与解决方案:一、柱子堵了:实验中断的“致命操作”错误表现:压力异常飙升(远超正常范围),流速骤降甚至断流,色谱峰形畸变(如拖尾、分叉),严重时仪器自动停机报错。常见原因:1、样品前处理不足:样品中含大量颗粒物、悬浮杂质,或未溶解的结晶物质,随流动相进入色谱柱,堵塞柱头筛板或孔隙。2、流动相污染:未过滤的流动相含微小颗粒,或有机相、水相混合后产生析出物(如缓冲盐浓度过高遇有机溶剂结晶)。3、操作不当:换柱时未冲洗接头,残留污染物进入新柱;或长期使用后未及时冲洗,柱头积累大量强保留杂质。解决方案:l紧急处理:立即降低流速至,用纯甲醇或水(根据柱子类型选择)低流速反向冲洗30分钟,尝试冲开堵塞物;若无效,需拆开柱头筛板,用超声清洗(可拆柱),或更换筛板。l预防措施:1、样品必须经μm滤膜过滤,超声脱气后再进样;2、流动相需经抽滤(有机相用尼龙膜,水相用混合纤维膜),缓冲盐溶液现配现用,避免长期存放析出;3、实验结束后,用10%甲醇水冲洗30分钟,再用纯甲醇封存,避免杂质残留。处理不同规模样品出色,微量到克级都能分离。智能制备液相色谱仪选择

特种化学品纯化等3、问:制备液相色谱系统主要由哪些部件构成?高压输液泵:提供稳定、高流量的流动相(通常流量范围在10mL/min到1000mL/min甚至更高)。进样系统:将较大体积的样品溶液引入色谱柱(常用六通阀配合定量环或自动进样器)。制备色谱柱:主要分离部件,内径大、填料量多(固定相类型多样,如反相C18、正相硅胶等)。检测器:常用紫外-可见(UV-Vis)检测器,用于在线监测流出液,根据目标物吸收峰触发馏分收集。馏分收集器:根据检测器信号或时间程序,自动将含有目标组分的流出液收集到指定的试管或容器中。这是制备型区别于分析型的关键部件。控制系统/软件:控制整个分离纯化过程(泵流速、梯度程序、检测波长、收集触发条件等),并记录色谱图。辅助单元:在线脱气机、溶剂瓶、废液容器等。4、问:制备液相色谱的分离纯化策略主要有哪些?常用纯化策略:等度洗脱、梯度洗脱其他方法:循环色谱、中心切割等5、问:制备液相色谱的关键操作参数有哪些?样品载量:直接影响单次运行能处理的样品量和产物量。需在柱容量范围内优化,平衡收率、纯度和分离度。流动相流速:影响分离速度、柱压和分离度。制备中常使用较高流速以提高效率(但需在系统耐受压力内)。flash制备液相色谱仪图片复杂样品初步纯化有效,去除杂质打精纯化基础。

万立仪器深知这一点,因此在产品研发上投入了大量的人力物力,力求打造出高性能、操作简便的制备液相色谱仪。万立仪器的制备液相色谱仪产品线丰富多样,涵盖了快速制备液相色谱系统、快速制备液相色谱、Flash快速制备液相色谱系统、中低压快速制备色谱仪等多种型号。这些产品不仅具备高效分离、高灵敏度、高稳定性等特点,还能够根据客户的具体需求进行定制化设计,满足不同科研场景下的使用需求。以万立仪器的快速制备液相色谱系统为例,该系统采用了先进的液相色谱技术,结合智能化的控制系统,实现了样品的快速分离和纯化。其高通量的设计使得科研人员能够在短时间内处理大量样品,有效提高了科研效率。同时,该系统还具备操作简便、维护方便等优点,降低了科研人员的使用门槛,使得更多人能够轻松上手。三、全流程解决方案:贴心服务,全程陪伴除了提供专业的制备液相色谱仪产品外,万立仪器还致力于为客户提供全流程解决方案。从仪器的选型、安装、调试到后期的维护保养,万立仪器都有专业的团队为客户提供一对一的服务。这种贴心的服务模式不仅确保了仪器的正常运行,还为客户节省了大量的时间和精力。此外,万立仪器还定期举办技术交流会和培训活动。
在日常实验中,快速制备液相色谱仪是分离纯化化合物的关键设备。万立仪器的快速制备液相色谱仪凭借其可靠、稳定和智能化的特点,深受用户青睐。但是要牢记,仪器的长期稳定运行离不开日常规范的保养和维护。本篇,我们就为大家介绍其保养维护的要点,助您的仪器始终保持良好运行状态。一、日常使用中的基础维护1、每次使用万立快速制备液相色谱仪前,开机检查必不可少。首先,确认电源线连接稳固,无破损或松动,保障仪器供电安全稳定。输液管也需仔细查看,确保无弯折、泄漏。2、使用盐溶液后一定要用1:9甲醇:水溶液进行冲洗,否则盐结晶析出后会对流通池、单向阀、电磁阀、以及系统密封件产生影响。3、流动相需经滤膜过滤,并超声脱气,防止气泡影响泵和检测器性能。流通池清洗(建议一周/次)①使用系统挂载中的较强溶剂,设定流速40mL/min,不过色谱柱冲洗5-10分钟。②清洗流通池,避免颗粒或沉淀物附着,可用异丙醇、甲醇、水分别超声清洗5分钟。阀保养①使用后用纯净溶剂冲洗阀体(如正相使用乙酸乙酯,反相使用甲醇),避免残留物沉积。②阀的转子密封是易损件,若出现漏液或峰形异常,需及时更换。③可以使用特定润滑油维护阀的旋转部件,确保操作流畅。④清洗单向阀。预装柱设计,换柱轻松,简化操作流程。

制备液相色谱仪十问十答1.问:什么是制备液相色谱仪?它与分析型液相色谱仪有什么区别?制备液相色谱仪是一种利用液相色谱原理进行大规模分离纯化目标化合物的设备。其主要目标是获取高纯度、足量的目标物质(如毫克、克甚至千克级),用于后续研究或生产。本质区别:分析型重在“定性定量检测”(比如检测样品中含有什么、有多少);制备型重在“分离纯化收集”(拿到足量纯品);制备型仪器系统(泵、管路、色谱柱、检测器流通池、馏分收集器)的硬件尺寸和耐受能力明显大于分析型,以处理更大的样品量和更高的流动相流速。2、问:制备液相色谱仪的主要应用领域是什么?主要应用于需要从复杂混合物中分离纯化特定化合物药物研发与生产:纯化药物候选化合物、天然产物活性单体、杂质标准品等。天然产物化学:从植物、微生物等提取物中分离纯化单体化合物(如生物碱、黄酮、皂苷等)。化学合成:纯化合成中间体、终产物,去除副产物和杂质。生物技术:分离纯化蛋白质、酶、抗体、核酸等生物大分子(常使用生物兼容系统和特定填料)。标准品制备:制备高纯度的标准物质用于后续的分析检测、质量控制。药物研发前期供纯品,支持活性筛选和结构鉴定。国内制备液相色谱仪安装
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样品注射器:用于将待分析样品注入流动相中,常见的有手动注射器和自动进样器。3.色谱柱:是液相色谱的部分,内部填充有固定相,负责样品的分离。4.检测器:用于检测分离后的各组分,常见的检测器有紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器和质谱检测器等。5.数据处理系统:用于记录和分析检测器输出的信号,生成色谱图并进行定量分析。三、液相色谱仪的操作步骤液相色谱仪的操作步骤一般包括以下几个环节:1.准备工作:-检查仪器的各个部分,确保泵、注射器、色谱柱和检测器等正常工作。-选择合适的流动相,并进行过滤和脱气处理,以去除气泡和杂质。2.样品准备:-将待分析样品溶解在适当的溶剂中,确保样品浓度适合仪器的检测范围。-使用注射器将样品注入样品进样口。3.设置参数:-根据实验要求设置流速、柱温、检测波长等参数。-启动泵,确保流动相以设定的流速稳定流动。4.进行分析:-启动分析程序,样品将被注入流动相中,经过色谱柱分离后进入检测器。-观察色谱图的生成,记录各组分的保留时间和峰面积。5.数据分析:-根据色谱图进行定量分析,计算样品中各组分的浓度。-对结果进行整理和报告。四、总结液相色谱仪作为一种高效的分离分析工具。 智能制备液相色谱仪选择