氟化物离子选择电极法测定注意事项
1.电极性能的判定:在20℃~25℃时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位的变化值应在58±2mV之间,说明电极性能良好,若该值小于50mV,电极一定不能使用。
2.根据能斯特方程,t=25℃时,曲线斜率的理论值59.1,一般认为曲线斜率达到理论值的90%以上可认为较好,小于70%则认为不合格。
3.饱和甘汞电极内,填充液液面应保持在管体2/3高度以上,有适量的氯化钾结晶存在,盐桥应充满溶液没有气泡。4.饱和甘汞电极使用前应确保内部有KCl晶体,液面下不能有气泡,而且液面应高于待测液面2cm以上,并保持电极清洁、顺畅。
5.离子选择电极法在测定前需用超纯水将搅拌子、甘汞电极和氟电极侵泡过夜。在每次测量之前,都要用蒸馏水充分洗涤电极(清洗到电位值320mv以上)。
6.插入电极前不要搅拌溶液,以免在电极表面附着气泡,影响测定值的准确度,搅拌速度应适中,稳定,不要形成涡流。
7.为防止电极的“记忆效应”,应按先低后高浓度的次序测定。待测物浓度差别较大时,必须用水反复冲洗至电极空白电位值,并用滤纸吸去水分。
8.搅拌的速度和时间要保持一致。搅拌可以缩短响应时间。当电位值的变化小于0.5mV/min时,即可读数。 无动力采样法和动力采样法相比具有:可以节省大量人力、物力,简便易行,操作简单等优点。南京罗斯蒙特rosemount氟离子电极
氟试剂分光光度法
对于环境样品中氟化物的检测来说,常用的一种方法还有氟试剂分光光度法,这是一种非常普遍的方法,该方法多用在地下水、工业废水以及地表水中氟化物的检测。
原理:该方法原理为:在乙酸盐溶液的pH值=4.0时,水中的氟离子就会与氟试剂、硝酸镧发生反应,并生成蓝色的络合物,当络合物的波长在620nm时,其吸光度和水中氟离子的浓度正好成正比状态。经试验可以得出,利用该方法检测出的限为0.02mg/L,其中下限为0.08mg/L。该方法在检测含有低氟含量的水样品时,其检测结果非常准确,但是也存在一定的缺点,检测时需要花费较长的时间,检测流程也比较复杂。 扬州氟离子电极如何校正保持总离子强度,消除干扰离子的影响。
饮茶型氟中毒”是怎么回事?
国人普遍有饮茶习惯,饮茶是人体摄取氟的重要途径。中国营养学会,「推荐的氟适宜摄入量成人为1.5mg.d-1,可耐受摄入量(UL)成人为3.0mg.d-1」,稍微过量就对人体健康有害。饮茶型氟中毒症状的出现及对人体的损害是一个缓慢而不易察觉的过程。茶中氟含量是随叶龄的增长而提高,茶叶中的氟主要来源于土壤和大气。氟普遍分布在自然界中,在我国氟的土壤背景值为453mg/Kg,范围值为91-1012mg/Kg,土壤中的氟直接影响作物中氟的含量。春季新叶萌发,开始累积环境中的氟,所以在春季采摘茶叶的时间越早、茶尖越嫩,其氟含量越低。相反,砖、边茶是用茶的粗老叶片、叶梗加工而成的,氟含量是一般商品茶的100~200倍,而且越是存放时间久远的劣质茶叶,其含氟量越高。茶叶经沸水浸泡后,叶片中的氟迅速溶出,若用煎煮的方法,则溶出量更大。我国农业部NY659-2003《茶叶中铬,镉,汞,砷及氟化物限量》对茶叶中氟化物含量作出规定:每公斤茶叶中氟化物含量应低于200mg。
氟离子选择电极法对氟化物的检测
这种方法是迄今为止用于检测水溶液中氟的主要方法,它结构简单、氟电极灵敏度高、氟离子选择性好、反应时间长。然而,使用时需要对其进行严密的控制,以达到降低误差和降低测量的目的,并对其和参比材料的性能进行详细的研究。本方法的检测原理是利用氟离子选择电极和参考甘汞柱在测试液中的反应来生成原电池,并在原电池的影响下,使得原电池的电压发生改变。因此,要通过测定水中的氟离子活性与氟离子选择电极的响应范围及检测下限,来确定溶液中的氟化物浓度必须与奈恩斯特公式相吻合。在氟化物的含量测定中,常用的方法是标准曲线法和标准添加法。ACITEK-倪工 固膜电极测量时,一般搅拌速度为中慢速为佳,避免过快引起涡流和气泡,电极对伸入试液的深度保持一致。
下面以氟离子计和市面上的一款ION700氟离子分析仪为例,进行了氟离子计和氟离子分析仪测量方法的对比。
电极标定:l离子计的标定:按要求配置不同浓度段的3种标液,一般每种标液200ml左右,用氟离子电极和甘汞电极测试充分搅拌的不同浓度标液,记录电位值,并绘制标准曲线;l离子分析仪的定标:仪器按1键直接自动完成电极的标定和曲线的绘制,全程3分钟,标准液用量不到1ml;样品测试:l离子计测试:用氟离子电极和甘汞电极测试大概50ml左右的血清或尿液(如需要,加入TISAB)中的氟离子浓度;l离子分析仪测样:仪器按2键直接吸取样液进行测量(如需要,加入TISAB),这个测试过程1分钟,样品量为300微升;电极清洗:l离子计的清洗:需反复清洗5-10min,清洗后,小心保存;l离子分析仪的清洗:仪器测样后自动进行清洗,可设置清洗程度,一般1-2min清洗完成,就可以直接进入下一样品的测试,并且待机状态下,可自动进行电极的清洗维护,做到了即用即测,很大提高了测试效率。 氟化物超标有什么危害?镇江梅特勒METTLER TOLEDO氟离子电极
根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐响应时间定义,电位变化≤1 mV/min可认为响应达到平衡。南京罗斯蒙特rosemount氟离子电极
测量原理:
氟离子选择电极法的原理是利用氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数效应,氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差随溶液中氟离子活度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特方程。在测定过程中与氟离子形成络合物的铁、铝等离子会干扰测定,其他常见离子则不影响测定。测量溶液的适宜酸度为pH5~6。用总离子强度缓冲液(TISAB)能有效消除干扰离子及酸度的影响。
测量前的准备工作:
样品制备:称取1.00g研磨粉碎过20目筛的试样,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸(1+11),密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动),应尽量避免试样粘于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,混匀,备用。
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