N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺厂家

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化，突破了传统盐酸混合处理的情况。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺厂家

改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺产率：较高为59.4%，纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10C以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8~9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。湖北2-甲基 6-硝基苯胺反应步骤简单，并且用不到强酸性物质，对生产设备要求不高，温度容易控制，操作简单方便。

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验，酰化反应在反应温度100C，邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol：0.5mol；硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1，2--二氯乙烷的摩尔比0.2：0.75(60m1)，在与HNO；H2SO4摩尔比为0.2：0.7的条件下进行，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺，冰醋酸为原料，合成邻甲基乙酰苯胺；再以邻甲基乙酰苯胺，混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下结论：酰化的温度控制在100°C~110°C，较好控制在105°C以下，超过110°C，冰醋酸会被蒸出去，醋酸的量减少，产率下降。

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。

静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯2-甲基6-硝基苯胺14.3g，产率97.2%，mp95~97C(文献参考值9596C21)，纯度99.6%。当n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0时，邻硝基乙酰苯胺的产率达到较高。催化剂AICl3先与乙酸酐作用，再跟苯胺反应生成邻硝基乙酰苯胺。随着催化剂AICl3用量的增加，邻硝基乙酰苯胺的产率不断提高。待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中。2甲基6硝基苯胺价位

在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺厂家

用该方法合成的的2-甲基-6-物纯度为99.6%，满足市场需求，适用于工业化大硝基苯胺产率高达93.9%，很大提高了产率，且产规模生产。在250mL三口烧瓶上，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。快速称取16.0g经研细的无水AICl3，放入烧瓶中，并立即加入13.8g邻硝基苯胺和30mL催化剂。匀速震动烧瓶，使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在-定温度下保持缓缓回流数小时。回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺厂家

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