福建三甲基氢醌生产工艺

三甲基氢醌，也称2，3，5-三甲对苯二酚（英文名称：2，3，5-trimethylhydroquinone，简称TMHQ），是合成维生素E（VE）的重要中间体，它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一，它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线，其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺，很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比，具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见，这是因为偏三甲苯价廉易得。福建三甲基氢醌生产工艺

当通过流蒸馏完全除去溶剂时，加入1.2gNa2S2O4并将混合物在30min内冷却至室温。过滤后，将分离的湿TMHQ在70℃下干燥3h，得到产物。分析：使用外标法通过反相HPLC（C18，ϕ4.6×150×mm2）分析三甲基氢醌样品。流动相为甲醇/水（50/50，v/v），流速保持在1.0mL/min。测量波长为280nm。氢化摩尔产率定义为通过HPLC测定的滤液中TMHQ的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。总摩尔产率定义为分离的TMHQ产物的摩尔数与当初在反应中取得的TMBQ的总摩尔数之比。反应时间定义为从间歇输入氢气开始到反应结束的时间。求购三甲基氢醌TMHO供应企业根据我国饲料工业规划，2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。

三甲基氢醌以H2O2CH，COOH-H2SO.为氧化体系，在70C下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系，H2O2为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40C反应4h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高，但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。

三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加，通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而，较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时，反应时间几乎没有减少。但是，由于使用贵金属催化剂，Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此，催化剂负载量为0.71g是合适的。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。

三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属**。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。2 3 5 三甲基氢醌供应公司

即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。福建三甲基氢醌生产工艺

通过对三甲基氢醌催化剂的各种表征和再生研究，认为催化剂再利用过程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉积所致。并讨论了可能的催化加氢机理。2，3，5-三甲基对苯二酚（TMHQ）是合成维生素E的关键中间体之一。维生素E具有许多生物学功能，例如酶活性、基因表达和神经功能。其中，维生素E作为抗氧化剂和细胞信号传导的功能是较重要和被人所熟知的。近年来，TMHQ对合成维生素E的生产需求很大。为了更好的完成实验，研究了制备TMHQ的各种合成路线。福建三甲基氢醌生产工艺

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