北京三甲基氢醌二乙酸酯

催化剂活性较好，可使99%的TMP转化为TMBQ，二次循环使用时，TMP的选择性仍可达到86%，在接下来的三次循环使用中，其选择性都保持在80%以上。s异佛尔酮氧化法：原料首先聚合为异佛尔酮，异佛尔酮氧化为氧代异佛尔酮(KIP)，KIP酰化、重排为三甲基氢醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再经皂化、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉价易得、生产工艺简单、对环境污染小、便于规模化生产，是一种高效经济、绿色环保的生产工艺。该工艺的研究者主要集中在维生素E出口量较大的德国和荷兰等国家，并在中国申请了大量**，势必会增加国内维生素E的生产成本。人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。北京三甲基氢醌二乙酸酯

在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。用途：该品是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。石家庄235三甲基氢醌二酯提取工艺存在工艺复杂、产率较低及产品纯度不高等问题，这些因素极大地限制了其应用范围。

三甲基氢醌的催化制备技术：与传统制法相比具有明显的技术优势。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2，3，6-三甲基苯酚。然后以2，3，6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2，3，6-三甲基苯酚氧化为2，3，6-三甲基对苯醌。2，3，6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。

三甲基氢醌以H2O2CH，COOH-H2SO.为氧化体系，在70C下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系，H2O2为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40C反应4h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高，但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。用Y-Al2O3作催化剂，以乙酸为溶剂，H2O2为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。三甲基氢醌为黄色针状结晶，熔点32℃（38-29.5℃），沸点53℃。

目**甲基氢醌采用的过渡金属有机配合物催化剂进行氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的反应，存在的问题是低温下反应比较慢，高温下β异佛尔酮容易异构化为a异佛尔酮以及其它副产物，很大的降低了反应的选择性和氧代异佛尔酮的收率；采用卟啉类催化剂虽然能克服上述的缺点，但合成卟啉催化剂的价格很高，且反应中又容易破坏催化剂或引起催化剂中毒，使反应的不稳定性很大的增加。同时，作为过渡金属类的均相催化剂，在反应完后不能直接能反应体系中进行分离，回收和再利用，其结果使得反应溶剂、产物等分离的难度增加，同时部分产物在催化剂存在下还会聚合形成副产物，并且形成的大量的脚料也增加了环境的压力。偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。江苏三甲基氢醌双酯

产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。北京三甲基氢醌二乙酸酯

三甲基氢醌初始浓度的影响：当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时，TMBQ的转化变化很小。值得注意的是，随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL，TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加，所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明，原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生，而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而，高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀，其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。北京三甲基氢醌二乙酸酯

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