福州2甲基6硝基苯胺

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中，通过加氨水调节pH，会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺，其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键，从而其盐酸盐稳定性较差，在酸浓度较低时即自动游离，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键，因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯，必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是，可以得到比较纯的物质，缺点是分离效率不高，产率比较低。橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。福州2甲基6硝基苯胺

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。广东2甲基6硝基苯胺邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：将烧瓶里的溶液冷却至室温，将溶液倒入250ml的冰水中，减压抽滤，用冰水洗涤3次，得到酰化产物。干燥，产物用水进行重结晶，得到邻甲基乙酰苯胺。称量，计算产率。将上述的邻甲基乙酰苯胺放入到三口烧瓶中，加入适量的溶剂1，2-二氯乙烷，三口烧瓶中口安装电动搅拌器，烧瓶的侧口装温度计和装有混酸的恒压滴液漏斗，控制适当的反应温度。反应结束后，继续搅拌30min，然后将装置改成水蒸气蒸馏装置中，蒸馏，收集87°C~90'C的馏分，当没有馏分蒸出时，终止反应，冷却至室温，将溶液倒入200ml的冰水中，减压抽滤，冰水洗涤滤饼，直到滤液的PH值为中性，得到硝化产物。

分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨，因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质，为了使透光度好，故它们的质量为KBr质量的1/20，压片，测红外。影响酰化反应产率因素有：邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等；影响硝化反应产率的因素有：硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等；影响水解反应产率的因素有：反应温度、反应时间等。很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C。6-硝基-2-甲基苯胺经销商

用水稀释盐酸盐进行产物分离。福州2甲基6硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。福州2甲基6硝基苯胺

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