天津2 3 5三甲基氢醌二酯

甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义，而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制；有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。天津2 3 5三甲基氢醌二酯

三甲基氢醌的具体实施方式：共沉淀法制备催化剂，各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中，原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后，经计 量泵定量投料，经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出，经冷凝和气液分离后，气相产物经水洗后放出，液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品， 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1，常压下催化剂单程稳定 运行2000h，反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。南京235三甲基氢醌澄清粒度合成方法：1，2，4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。

三甲基氢醌( 2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ) 为白色或类白色晶体，是工业合成维生素E 的重要中间体，可与异植醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌的物化性质：白色或类白色晶体，受热升华、受潮易变黑。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点：168.5～170.2℃。三甲基氢醌的化工的产品规格：98.5%；产品包装： 25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装，用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运： 贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲基氢醌的生态学数据：对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统。

三甲基氢醌的生态学数据：对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。若无相关部门许可，勿将材料排入周围环境。三甲基氢醌的性质与稳定性：远离氧化物。存在于烟气中。三甲基氢醌的分子结构数据： 摩尔折射率：44.49。摩尔体积（m3/mol）：135.1。等张比容（90.2K）：350.2。表面张力（dyne/cm）：45.1。介电常数：2.42。偶极距（10-24cm3）：极化率：17.63。三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。南京235三甲基氢醌澄清粒度

三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高，依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。天津2 3 5三甲基氢醌二酯

2,3,6_三甲基苯酚的合成工艺有苯酚路线、乙酸（4 -甲基-3 -羰基）-6_己酯 路线、二甲氨基-乙烯基甲基酮路线、β-甲基丙烯醛路线和间甲酚路线、2,5_二甲基路线 6种。适应工业化生产的有三种：一是目前国内外普遍采用的合成技术是以间甲酚为原料， 甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂存在下，进行了气固相反应一步合成2, 3,6-三甲 基苯酚。涉及这条路线的技术很多，如US4406824、JP5557531、FR2329812、GB2089343A、 CN1229782A等。二是以2,5_二甲酚为原料，甲醇为甲基化剂，在含贵金属的铁系催化剂作 用下合成2,3,6-三甲基苯酚。天津2 3 5三甲基氢醌二酯

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