上海元辰化工原料有限公司小编介绍,以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂 AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好的合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。杭州2-甲基-6硝基苯胺

甲基化反应的较好条件为:催化剂AlCl3与硫酸二甲酯摩尔比为1.2:1.0、反应温度为100C、反应时间为4h、滴加硫酸二甲酯速率为7mL.min^'。在较好条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。湖南2氯6甲基4硝基苯胺直接将其与浓硝酸融合后,邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺,经过鉴定原有物质反应比重为80%。

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。
为什么2-甲基-6-硝基苯胺选择纸板桶储存?纸板桶的强度在很大程度上,取决于变形规划。别的,除与所选用的原材料有关外,还与纸板桶的厚度,及所效果的纸板桶上的轴向力的大小有关,在材料判定及周长相应的情况下,纸板桶的立压强度应大于8000N,侧压强度大于4000N,拆穿强度大于10N。效果于纸板桶侧压力越大,圆周长大,则纸板桶变形就越大;而纸板桶的弹性模量大、层数及厚度大则变形小。由此得出:要使纸板桶应力小,则应增加纸板桶的层数和纸板的厚度的定论。而纸板桶的刚度系数大,则纸板桶的刚度越大。材料应选用弹性模量高的纸板,纸厚层数多,相对直径小的结构。纸桶的变形与其纸板桶的刚度有关,即规划时的刚性系数是否合理。纸板桶的变形的大小是与纸板桶的侧压力及圆周长成正比,而与纸板桶的弹性模量、纸板桶厚度及层数成反比。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。

溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物。6-硝基邻甲苯胺供货报价
很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。杭州2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺日常储存检查的方法分为逐日检查、定期检查和临时检查三种,查出隐患要及时整改和上报。检查的内容包括一下几方面:1、火的管理情况,库房严禁动用明火,特殊情况下须进行申请。2、电源管理情况,电器设备的安装必须符合国家规定的防火防爆要求,库房内不准使用电炉、电烙铁等设备。3、2-甲基-6-硝基苯胺包装是否破损变形,物品有无潮解风化。4、消防设施器材是否失灵等。一旦发现不安全的紧急情况,应先停止工作,再报有关部门研究处理。5、库房是否漏水,温度、湿度是否达标。杭州2-甲基-6硝基苯胺
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