在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。三甲基氢醌更适合生产各种保健强化食品。南京2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌,即2,3,5-三甲基对苯二酚(TMHQ),白色或类白色晶体,是工业合成维生素E的重要中间体,可与异植醇缩合生产维生素E。另外,三甲基氢醌也可用于其他有机合成中间体。三甲基氢醌的整个工艺包含三步反应:第一步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。合肥三甲基氢醌阻聚三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染。

将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醌二酯,再将三甲基氢醌二=酯水解即得三甲基氢醌,首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醌。三甲基氢醌的合成路线:三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法、2.3,6三甲基苯酚(TMP)法。
在重排和酰化过程中,三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化,从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高,缺点是腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后会有大量的盐生成,不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备,且反应后容易分离回收,因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐,选择三价铟盐,如InC];以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性,可使原料转化率达到100%但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶。

维生素E是生育酚类化合物的总称,又称生育酚、生殖维生素、抗不孕维生素等,外观呈金黄色或淡黄色粘稠油状液,具有温和、特殊的气味和味道,相对密度0.947-0.955,遇空气及光易发生氧化而变成暗红色,可与植物曲混溶,易溶于乙醇,几乎不溶于水,为脂溶性抗氧剂。商品可分为天然和合成两类。维生素E较常用的是其醋化物,其制剂可分为油剂和粉剂。近年来人们对三甲基氢醌的医用功能和作用研究进展非常迅速,三甲基氢醌作为细胞内抗氧剂,能抑制在各种细胞和组织内进行的氧化还原反应,特别能够保护细胞膜,使之免受不饱和醋类化合物过氧化产生的自由基的侵袭。研究表明,人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能,三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。在医药工业中,维生素E作为降低心脏病发生、减轻肠道慢性炎症、延缓衰老的药物使用,同时还可避免人体肺大出血、肝坏死、肾病变和肌酸尿素等病症,增强抵抗力。医药对三甲基氢醌需求量近年来的增长较快。人工合成的工艺主要有:首先将原料氧化为TMBQ,进-步还原为TMHQ。天津求购三甲基氢醌TMHO
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三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体,与异植物醇侧链缩合反应得维生素E。维生素E作为重要的抗氧化剂,主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。以三甲基氢醌为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙醋中加热缩合可制得维生素。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的三甲基氢醌需求量也将随之。南京2 3 5三甲基氢醌
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