甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品,在液晶、医药、有机合成等许多领域有着普遍的应用前景。作为一种重要的有机中间体,如何使其尽快工业化生产,满足精细化工行业发展的需求,是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不只有现实意义,而且有明显的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外,未见有文献报道。通过查阅有关文献,发现甲基对苯二酚的合成在日、美、法等国均有研究报道,但有的反应条件苛刻,工艺不易实现;有的工艺操作复杂,工艺条件不易控制;有的工艺路线简单,收率偏低等,致使至今未见有工业化生产的报道。三甲基氢醌添加到食品中可以起到防腐保鲜的作用,作为食品抗氧化剂。山西三甲基氢醌分子量

三甲基氢醌的合成方法:由1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到2,3,5-三甲基对苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃(53Pa)。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基对苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌的主要用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。也可用于其他有机合成中间体。湖北2 3 5三甲基氢醌二酯三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5C),沸点53C。

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。
人工合成三甲基氢醌的方法:①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒(TMBQ),再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂,还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮,然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯,再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物,然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物,再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物,接着水解即得三甲基氢醍。我国三甲基氢醌主要是人用医药品,每年消费量<1.5万吨, 人均用量只为西方国家的一个零头。

三甲基氢醌是工业上合成维生素E的重要中间体,与异植物醇侧链缩合反应得维生素E。维生素E作为重要的抗氧化剂,主要应用于医药、食品、饲料及化妆品的添加剂。以三甲基氢醌为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙醋中加热缩合可制得维生素。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美市场上更是供不应求、价格坚挺。用于生产维生素E的三甲基氢醌需求量也将随之。人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能。济南三甲基氢醌二酯
三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。山西三甲基氢醌分子量
三甲基氢醌催化加氢工艺是具有环保、经济和高度自动化的特点,因此受到了更多的关注。反应溶剂的选择和性质在催化加氢过程中至关重要。在贵金属催化反应中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸异丙酯和异丁醇等溶剂。以雷尼镍为催化剂,溶剂可以是甲基叔丁基醚或甲醇。据我们所知,目前两种用于TMHQ工业生产的工艺流程是以雷尼镍为催化剂,以甲醇或甲基叔丁基醚为溶剂进行催化加氢。在甲醇中雷尼镍加氢TMBQ工艺中,催化剂的可回收性和溶剂回收率均不高。三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶。山西三甲基氢醌分子量
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