长沙二氯磷酸乙酯醇解

氯磷酸二乙酯可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。氯磷酸二乙酯是地区药品标准不可分割的组成部分。地区药品标准物质是地区药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专门用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的中间，是控制药品质量必不可少的工具。药典或者其它氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯的提供机构一般不会明确规定氯磷酸二乙酯的有效期。氯磷酸二乙酯的制备方法包括氯化磷酸二乙酯和氯化三乙基磷等方法。长沙二氯磷酸乙酯醇解

对开封的氯磷酸二乙酯或配制的标准溶液使用期限，原则上来讲，不推荐重复使用标准溶液，如果需要重复使用同一份标准溶液，使用单位应对其稳定性和使用效期进行研究。在进行氯磷酸二乙酯溶液的稳定性研究之前，应起草该氯磷酸二乙酯溶液稳定性研究草案，并获得公司质量管理部门的批准。稳定性研究草案里应明确氯磷酸二乙酯溶液的配制程序、储存条件、稳定性研究方案、稳定性结果的记录和判断程序。对于氯磷酸二乙酯的有效性的判断，可以根据不同时间点的氯磷酸二乙酯检查结果，比如HPLC的峰面积、UV的吸收值或直TLC展开图中斑点大小和颜色深浅等。二氯氧磷酸乙酯价位氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。

氯磷酸二乙酯的生产方法：二氯丁烯法。以1，4-二氯丁烯为原料，经水解生成丁烯二醇，再经催化加氢而得。1，4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解，110℃下生成丁烯二醇，离心分离去掉氯化钠，滤液在蒸发结晶器中浓缩，分离出碱金属羧酸盐，再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器，以镍为催化剂，在80～120℃及一定压力下，丁烯二醇加氢生成丁二醇，蒸馏后进人环合反应器，在常压及120～140℃下于酸性介质中生成粗氯磷酸二乙酯，蒸馏脱水和脱高沸物，之后蒸馏得高纯氯磷酸二乙酯。此法操作简便，条件温和，收率高，催化剂用量少，可连续使用。

氯磷酸二乙酯存储的仓库建设必须规范符合要求，可以做到科学管理、安全贮存：氯磷酸二乙酯入库时应严格检验物品质量、数量、包装等情况。氯磷酸二乙酯应在储存期内定期检查，发现品质变化、包装破损、渗漏应及时处理。库房的温度、湿度应严格控制，经常检查，发现变化及时调整。换装危险品的空容器，在使用前必须进行检查，彻底清洗。容易发生化学反应或灭火方式不同的各类氯磷酸二乙酯不得混储混存。对遗留在地上和垫仓板上的氯磷酸二乙酯，必须及时清理，保持库房清洁。氯磷酸二乙酯是一种无色透明的液体，具有较强的腐蚀性和毒性。

氯化磷酸二乙酯的制备以三氯氧磷和乙醇为原料，两步酯化法合成，将100mL(1.07mol)三氯氧磷投入装有搅拌器的250mL四口烧瓶中，用冰盐水冷却至低于15℃然后在真空下滴加92mL（1.60mol)乙醇。在另一带有搅拌器的1000mL四口烧瓶中，投入550mL(9.63mol)乙醇，常压下滴加上述产物，用冰盐水水冷却，保证反应湿度小于15℃将反应混合物在0.098MPa高真空下进行乙醇回收。控制蒸馏湿度小于55℃将回收后的乙醇套用到酯化2中，然后将剩余产物用液碱进行中和，使其pH值为6-7，萃取，再蒸馏，得成品165.05g。工艺参数：三氯氧磷：乙醇=1：9（mol)，反应湿度15℃反应时间为1.5h；产品收率约82%。氯磷酸二乙酯的储存和运输应遵守相关的安全规定。石家庄氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯尽量避免重复进行使用。长沙二氯磷酸乙酯醇解

氯磷酸二乙酯的生产方式：工业生产较早以糖醛为原料，将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物（或钯）催化剂的反应器，于400-420℃脱去羰基而成呋喃；然后以骨架镍为催化剂，于80-120℃呋喃加氢制得氯磷酸二乙酯。该法生产1吨氯磷酸二乙酯，约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种，工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法，因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的，此法称雷由法（Reppe法）；利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产氯磷酸二乙酯，称为二氯丁烯法；发展了以顺酐为原料的催化加氢法。长沙二氯磷酸乙酯醇解

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