X射线衍射的一般实验过程: 1.样品制备 对于粉末样品,通常要求其颗粒的平均粒径控制在5mm左右,即过320目(约40mm)的筛子,还要求试样无择优取向。因此,通常应用玛瑙研钵对待测样品进行充分研磨后使用。 对于块状样品应切割出合适的大小,即不超过铝制样品架的矩形孔洞的尺寸,另外还要用砂轮和砂纸将其测试面磨得平整光滑。 2.充填试样 将适量研磨好的试样粉末填入样品架的凹槽中,使粉末试样在凹槽里均匀分布,并用平整光滑的玻片将其压紧;将槽外或高出样品架的多余粉末刮去,然后重新将样品压平实,使样品表面与样品架边缘在同一水平面上。 块状样品直接用橡皮泥或石蜡粘在铝制样品架的矩形孔洞中,要求样品表面与铝制样品架表面平齐。衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器。江苏衍射仪代理商
描述X射线衍射条件,还可以用布拉格方程: 2dsinθ=nλ式中d为相邻两个晶面之间的距离;θ为入射线或反射线与晶面的交角;λ为X射线波长;n为正整数。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同,但其实质是相同的。 当 X射线的波长与入射线方向以及晶体方位确定以后,劳厄方程中的λ、、b、c、0、β0、γ0 都已确定,只有、β、γ是变量,它们必须满足劳厄方程,但是,、β、γ3个变量不是单独的,例如在直角坐标中应满足: cos2+cos2β+cos2γ=1这就是说,3个变量、β、γ应同时满足4个方程,这在一般条件下是不可能的,因而得不到衍射图。为了解决这个问题,必须再增加一个变数,有两种办法可供选择:①晶体不动(0、β0、γ0固定),改变波长λ,即采用白色X射线,这种方法称为劳厄法;②波长不变,即用单色X射线 ,让晶体绕某晶轴转动,即改变0、β0、γ0 。这样可在某些特定的晶体方位得到衍射图,这种方法叫做转动晶体法。以上两种方法都是对单晶体而言的。如果晶体是多晶,每个小单晶体在空间的取向是随机的,劳厄方程总可以得到满足,这就是粉末法的基础。江苏奥林巴斯XRD厂组合式多功能X射线衍射仪和高分辨率X射线衍射仪普遍应用于各种材料结构分析的各个领域。
将单色X射线照到晶体样品上,若其中一个晶粒的一组晶面取向和入射X射线夹角为θ时,满足衍射条件,则在衍射角2θ处产生衍射。样品中有多个晶粒并满足衍射。通过使用X射线衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转,接收到粉晶中不同网面、不同取向的全部衍射线,获得相应的衍射图谱。通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息,要求所需样品含量大于1%(样品最低检出限),分析样品量区分粉末样品和块状样品。
X射线衍射仪技术(XRD)注意事项: (1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。 (2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。 (3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。 (4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构。
X射线衍射仪,轻巧方便,安全系数高:随着X射线衍射仪被普遍应用在各个学科领域,已深入石油勘探、采矿钻井、采石场等行业,可帮助客户迅速准确获得分析结果。X射线衍射分析仪可以快速识别材料的化学成分和矿物相,并针对多样化的使用场景推出多类型产品,其不断迭代更新后的“作品”。鉴于野外环境作业的需求,X射线衍射仪不只可以确保强大的功能,也充分满足了“便携”的需求,无需外接电源,使用电池供电,并且确保能持续工作6小时,作为一款便携式衍射仪,无需外接压缩气体、水冷装置、二次冷水机组或外置变压器,“轻装上阵”的同时也让用户降低拥有成本,一举两得。X荧光光谱仪由激发源和探测系统构成。安徽奥林巴斯XRD厂家定制
X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法。江苏衍射仪代理商
x射线衍射相分析(phase analysis of xray diffraction)利用x射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质,都有其特定的晶体结构,包括点阵类型、晶面间距等参数,用具有足够能量的x射线照射试样,试样中的物质受激发X射线照射到生物机体时,可使生物细胞受到抑制、破坏甚至坏死,致使机体发生不同程度的生理、病理和生化等方面的改变。不同的生物细胞,对X射线有不同的敏感度,可用于医疗人体的某些疾病,特别是瘤的医疗。在利用X射线的同时,人们发现了导致病人脱发、皮肤烧伤、工作人员视力障碍,白血病等射线伤害的问题,在应用X射线的同时,也应注意其对正常机体的伤害,注意采取防护措施。江苏衍射仪代理商