X射线粉末衍射仪的注意点:影响衍射环质量的主要因素是样品的取样性偏差,即晶体的晶癖特征(如针状或片状)导致某些方向被过度衍射,而其他方向衍射不足;用通俗语言描述即,片状晶体在测量盘中呈现“躺着/睡着的姿势”,衍射角集中于水平角度,而在纵向上有所欠缺。此类晶体通常可体现出过筛前后或粉碎前后XRPD图谱不同,而其实际晶型并未发生变化。因此,针对不同合成工艺所得原料,应先通过显微镜观察其晶癖,再测定粉碎或过筛前后XRPD,避免发生过筛导致晶型变化的错误判断。此外,在晶型特征峰分析时,更关注低角度的峰,因其表示了间距较大的晶面,其衍射峰受干扰的概率较低。总之,判断不同多晶型的XRPD图谱,其是否为同一晶型,XRPD中峰的θ角是主要依据,因其角度大小反应的是单元晶格大小;而峰相对强度取决于晶体中的原子种类及其分布位置。如所测图谱质量不高,则相对峰强度差异通常不应成为晶型不同的判断依据。X射线衍射分析的粉末样品时的要求是什么?上海奥林巴斯XRD厂家
XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点,是一个标标准准的“良心产品”。在X射线衍射仪的世界里,X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。在三者中测角仪是中心部件,其制作较为复杂,直接影响实验数据的精度。X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-0.001nm远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。丽水衍射仪代理哪家专业上海泽权衍射仪品质保障。欢迎来电咨询上海泽权!
x射线衍射在金属学中的应用 x射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而终否定了β-fe硬化理论。随后,在用x射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。x射线衍射在金属学中的应用 x射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦()(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而终否定了β-fe硬化理论。随后,在用x射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
X射线衍射仪的X射线管有三种常见的类型: (1) 可拆式管——这种X射线管在动真空下工作,配有真空系统,使用时需抽真空使管内真空度达到10-5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以随时更换,灯丝损坏后也可以更换。 (2) 密封式管——这是常使用的X射线管,它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗口”——铍窗口。这种管子使用方便,但靶和灯丝不能更换。若灯丝烧断后管子也就报废了,其寿命一般为1000—2000小时。 (3) 转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以增强靶面的冷却,即所谓旋转阳极X射线管,是目前实用的强度高X射线发生装置。管子的阳极设计成圆柱体形,柱面作为靶面,阳极需要用水冷却。这种管的功率能远远超过前两种管子。对于铜或钼靶管,密封式管的额定功率,一般只能达到2kW-3kW,而转靶式管高可达90KW。不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值。
X射线衍射仪的用途: (1)当材料由多种结晶成分组成,需区分各成分所占比例,可使用XRD物相鉴定功能,分析各结晶相的比例。 (2)很多材料的性能由结晶程度决定,可使用XRD结晶度分析,确定材料的结晶程度。 (3)新材料开发需要充分了解材料的晶格参数,使用XRD可快捷测试出点阵参数,为新材料开发应用提供性能验证指标。 (4)产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象,可能涉及微观应力方面影响,使用XRD可以快捷测定微观应力。 (5)纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。 X射线衍射仪使用注意事项: (1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。 (2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。 (3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。 (4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。X-衍射仪主要用于单矿物及矿物结构测定。上海奥林巴斯XRD定制公司
随着X射线衍射仪被普遍应用在各个学科领域,已深入石油勘探、采矿钻井、采石场等行业。上海奥林巴斯XRD厂家
描述X射线衍射条件,还可以用布拉格方程: 2dsinθ=nλ式中d为相邻两个晶面之间的距离;θ为入射线或反射线与晶面的交角;λ为X射线波长;n为正整数。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同,但其实质是相同的。当 X射线的波长与入射线方向以及晶体方位确定以后,劳厄方程中的λ、、b、c、0、β0、γ0 都已确定,只有、β、γ是变量,它们必须满足劳厄方程,但是,、β、γ3个变量不是单独的,例如在直角坐标中应满足:cos2+cos2β+cos2γ=1这就是说,3个变量、β、γ应同时满足4个方程,这在一般条件下是不可能的,因而得不到衍射图。为了解决这个问题,必须再增加一个变数,有两种办法可供选择:①晶体不动(0、β0、γ0固定),改变波长λ,即采用白色X射线,这种方法称为劳厄法;②波长不变,即用单色X射线 ,让晶体绕某晶轴转动,即改变0、β0、γ0 。这样可在某些特定的晶体方位得到衍射图,这种方法叫做转动晶体法。以上两种方法都是对单晶体而言的。如果晶体是多晶,每个小单晶体在空间的取向是随机的,劳厄方程总可以得到满足,这就是粉末法的基础。上海奥林巴斯XRD厂家
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