萃取精馏是一种现代化工技术,属于分离混合物的一种工艺,这种工艺技术应用普遍。萃取精馏技术是通过在物料中加入溶剂,使物料中的不同元素互相分离出来,从而达到提取物质或者提高纯度的目的。在基本有机化工生产中,经常会遇到组分的相对挥发度比较接近,组分之间也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精馏的方法进行分离,将很困难,或者不可能。对于这类物系,可以采用特殊精馏方法,向被分离物系中加入第三种组分,改变被分离组分的活度系数,增加组分之间的相对挥发度,达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成Z低共沸物,溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出,塔底得到重组分,这种操作称为共沸精馏;如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物,其沸点又较任一组分的沸点高,溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔,塔顶得到轻组分,这种操作称为萃取精馏。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大,用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。沈阳有机化学萃取实验
微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术,采用0.001-0.01范围的相比率值进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比,它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差,但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外,使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取,可以选择比水密度低的有机溶剂,结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中,与传统的液1 液萃取相比,此项技术具有重要改进,诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是,有机氯杀虫剂的回收率差异较大。沈阳溶剂萃取液液萃取法由于常用的溶剂具有较高的蒸气压,可以通过蒸发的方法将溶剂除去,以便浓缩这些被测物质。
超临界流体萃取过程简介:将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。
使用萃取夹代替分液漏斗完成液 - 液萃取,将一种液相混合到一种惰性介质中并经过一会儿地渗滤,与色谱相类似的方式,不相容相进入不流动相。这些萃取小柱同固相萃取小柱一样,在聚乙烯管中填充经煅烧助溶的高纯硅藻土。这些管的体积从0.3-300ml( 有商品出售)。具有大表面的填充物可提高萃取效率、防止水溶液样品(被硅藻土吸附的)和有机萃取溶剂之间的乳化。此技术操作简单,可以用于含有误用药物的体液的萃取。可先使用样品润湿萃取小柱中的吸附剂几分钟后,再将有机萃取溶剂加入到萃取小柱中。当有机溶剂还保存在萃取小柱中时(已经含有萃取物质),分别调节pH值在4.5 和9.0 时,以萃取样品中的酸性或碱性物质液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分。
在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min,作用2minj 后的破乳率可达100%。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳,将乳浊液转入研钵中,使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法,将乳浊液置入蒸发皿中,于100℃沸水浴蒸干后,再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。液液萃取法一种液相是水溶剂,另一种液相是有机溶剂。沈阳溶剂萃取
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物单元的操作。沈阳有机化学萃取实验
固相萃取分离模式:目标分析物为非极性或弱极性化合物,填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂,其中硅胶使用普遍,为正相吸附。目标分析物为极性较强的物质,填充剂使用非极性烷烃类化学键合相,此为反相吸附,以硅胶为基质的C18、CS键合相具有孔径表面积,键合量易控制,机械强度高,价格便宜,适应广等特点。当样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强时一般都选用反相固相萃取,样品溶液通过萃取柱,杂质不被保留,直接通过柱子除去,只有分析物保留在柱子上,只要选择一种合适的洗脱溶剂,将分析物从柱子上洗下即可。当样品中的杂质极性比目标分析物极性弱时,也可以采用这种分离模式,不过要进行次序相反的分步洗脱,先洗下目标分析物再处理柱子。沈阳有机化学萃取实验