三、冷冻干燥机工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。真空冷冻干燥,有效抑制微生物生长。广州多歧管压盖真空冷冻干燥机环保防腐
冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,***浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而**燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。盐城食品真空冷冻干燥机易于清洁真空冷冻干燥,提高产品复水性,方便食用。

冷冻干燥机冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,是较常用的方式。
2、冷阱温度冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。盘装液体 11.5L(按照厚度10mm 计算)。

*由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。*干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。*由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。*因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。正所谓没有完美的技术,真空冷冻干燥技术的主要缺点是成本高。由于它需要真空和低温条件,所以真空冷冻干燥机要配置一套真空系统和低温系统,因而投资费用和运转费用都比较高。真空环境,防止物料氧化,延长产品寿命。昆明食品真空冷冻干燥机易于清洁
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冷冻干燥机制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为***。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。广州多歧管压盖真空冷冻干燥机环保防腐