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    所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。国内2-吡啶丙醇优惠力度。综合吡啶丙醇

动态水分吸附在吸湿过程rh0％～95％和去湿过程rh95％～0％之间变化时，本发明水合物重量变化不明显，25℃、高湿rh95％条件下放置45天晶型与0天一致，稳定性好；(2)本发明水合物溶剂残留小于％，符合药品申报质量要求。附图说明图1富马酸西他沙星一水合物x射线粉末衍射图图2富马酸西他沙星一水合物dsc图3富马酸西他沙星一水合物tg图4富马酸西他沙星一水合物x-射线单晶衍射图图5实施例2样品的dvs图图6实施例3样品的dvs图图7实施例4样品的dvs图图8实施例5样品的dvs图图9实施例6样品的dvs图图10西他沙星，然而本发明并不限于下面的实施例，这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。本领域的技术人员在权利要求的范围内所作出的某些改变和调整也应认为属于本发明的范围。主要仪器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射线衍射仪elementavarioeliii型元素分析仪netzschdsc204型差热分析仪(dsc)netzschtg209型热重分析仪(tg)荷兰四圆单晶衍射仪，cad4/pcagilent7820a气相色谱仪高效液相色谱仪戴安u3000-dad本发明所用的西他沙星。实施例1重结晶溶剂筛选分别在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、/水溶剂体系中，将富马酸与西他沙星，加热反应，使体系基本澄清。常州环保吡啶丙醇厂家现货国内高纯度4-吡啶丙醇生产厂家。

    但大多数后茬作物在施用龙拳后10个月种植不会出现药害。据农药网了解，二氯吡啶酸可以用于大麦、小麦、燕麦、玉米、十字花科蔬菜、芦笋、甜菜、亚麻、薄荷、草莓等农作物田和禾本科草坪防除阔叶杂草，喷施农药时可以因地制宜地采用在作物播前混土、播后苗前施药以及苗后喷雾茎叶处理等方法。赞赏共11人赞赏本站是提供个人知识管理的网络存储空间，所有内容均由用户发布，不本站观点。如发现有害或侵权内容，请点击这里或拨打24小时举报电话：与我们联系。转藏到我的图书馆献花（0）+1分享：微信QQ空间QQ好友新浪微博推荐给朋友来自：燕儿cf>《农业》举报推一荐：发原创得奖金，“原创奖励计划”来了！|曾为鲜衣怒马少年时，有奖征文邀你分享！

以防止皮肤接触。服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。呼吸器：的呼吸保护计划，以满足OSHA的29CFR149工作环境需要时，呼吸器的使用。曝光：效果的影响可能有延迟。3-碘吡啶处理和存储贮藏方法：存放在密闭的容器中。储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。从光存储保护。处理：后，彻底冲洗。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛，皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。从光存储保护。衣服洗净后方可重新使用。3-碘吡啶消防措施消防：佩戴自给式呼吸器压力需求的装置，MSHA/NIOSH（或同等学历），以及完整的护具。发生火灾时，可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。灭火剂：使用合适的灭火剂。在用火喷水，干粉，二氧化碳，或适当的泡沫的情况下。3-碘吡啶泄漏处理办法小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。立即清理泄漏，使用适当的防护设备。避免产生灰尘的条件。提供通风。高纯度4-吡啶丙醇厂家直销。

根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例3将20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率84％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例4将60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率89％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例5将40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率86％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析。2-吡啶丙醇的密度：1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。江苏本地吡啶丙醇工厂直销

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    将50g中间体加入至200g二氯乙烷中，升温至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷与所述中间体的摩尔比为：1)，控制滴加时间在，滴加结束后缓慢升温至回流，回流反应3h，降温至20℃，加入水50g(加水的时间控制在30min)，搅拌1h后，过滤、烘干，得到类白色固体产品四氯吡啶酸，含量％，收率％。实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的中间体的收率高于％，纯度高于％；得到的产品四氯吡啶酸的收率高于％，纯度高于％。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的宽的范围。综合吡啶丙醇