再搅拌反应1~2小时,降温搅拌析晶,抽滤收集固体,正庚烷洗涤,真空干燥,对得到的固体进行检验,结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出,乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型),其余溶剂体系得到无定形或混晶,因此,确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征,结果如下:(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射,以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1,其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器:瑞士d8advancex-射线衍射仪管压:40kv管流:40ma旋转靶:铜靶扫描范围:°~°扫描速度:°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出,样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、,更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上),2θ衍射角的误差为±,将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法:样品经燃烧分解,定量转换,检测,再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果,实测值:%、%、%,理论值:%、%、%,样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于%。附近高纯度2-吡啶丙醇生产厂家。盐城3-吡啶丙醇
所述的2-氯吡啶供给端1、双氧水供给端2分别连接2-氯吡啶进料泵3和双氧水进料泵4;空气供给端11连接空气流量计。进一步地,在上述技术方案中,反应器的氧化反应温度为50-90℃。活化反应过程为3-5h升温至550-650℃,空气流量为50ml/min,活化时间为5-10h。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,反应器a和反应器b同时装入催化剂,升温后打开进料泵进料,进入反应器a开始反应,当反应器a中催化剂失活时,关闭控制阀a18,打开控制阀b19开始反应器b反应,打开控制阀c20,打开空气流量计开始对失活催化剂进行活化,活化好的催化剂备用。反应器a5和反应器b6交替反应再生,保证实验连续进行。一种2-氯吡啶氧化方法,采用上述的装置,当取样时关闭三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,打开三通气动阀a13和在线色谱15的连接,物料进入色谱进行的分析,当无需取样时,关闭三通气动阀a13和在线色谱15的连接,打开三通气动阀a13和冷凝器a7的连接,进行反应。与现有的技术相比,本发明的有益效果是:本装置实现两台反应器切换使用,一台进行反应的同时,另外一台可以催化剂再生,催化剂无需拆卸就可再生,节省时间装床所需的时间。且做到在线取样,无需人工取样后送去检验,减少取样时间。镇江综合吡啶丙醇工厂直销2-吡啶丙醇通过什么渠道购买?
取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例10一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g硫双威母液(4-ppc摩尔量为)中加入()固体nahso3,以70ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min),完成对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除。取反应器出口物料进行分析,4-ppc含量为%。因此,本发明方法对硫双威母液中4-吡啶基吡啶氯盐酸盐的去除率为%。实施例11一种处理含4-吡啶基吡啶氯盐酸盐母液的方法,具体为采用列管式固定床反应器对硫双威母液进行处理,包括以下步骤:将60g实施例1中制得的负载型cucl2/c催化剂装填在内径5mm、长5m带夹套的螺旋玻璃管式反应器中,反应器前后端均填充磁环,夹套通入90-100℃热油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固体nahso3,以60ml/h速度向反应器中泵入该物料,停留时间20min(即反应20min)。
反应式为:CH3CH=CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化剂有钨化合物、磷酸和离子交换树脂等,较多使用的是有载体的磷酸催化剂(见固体酸催化剂),工艺条件为2~6MPa、240~260°C。与间接法相比,此法不存在硫酸腐蚀和稀酸浓缩等问题,因而在工业生产上占主要地位。作用与用途异丙醇是重要的化工产品和原料。主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂。色谱分析参比物质。在电路板制造业,它被用作清洗剂,以及制作PCB孔导电。很多人发现它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它还用于其他电子设备,包括清洁光盘盒,软盘驱动器,磁带,以及CD或DVD播放机光盘驱动器的激光头等。异丙醇还可以作为溶剂用于柔印,平版印刷,凹版印刷,并作为设备清洁剂。在油墨中也经常包含这种成分。它还是实验室稀释和提取的重要溶剂。此外,异丙醇还用作汽油添加剂和燃料管道的除冰剂。在制药和化妆品工业,异丙醇用于制造生产擦洗液,手和身体乳液,防腐剂,以及制药发红剂。它也用于油漆,稀释剂,涂料,清洁剂和抛光,以及表面杀菌,医院消毒,食品加工厂等。在许多工业和消费产品中。国内4-吡啶丙醇高纯度优级品量大从优。
在0~25%rh之间吸湿增重迅速增加至%,以后速率减慢,至95%rh吸湿增重至%。西他沙星,制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质,如结晶型、纯度和溶解度,因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效,故所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》规定,一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害,在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用;一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用,以防止病人潜在的不良反应;使用低毒溶剂(第三类)较为理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a,但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标,实施例1残留%,实施例2甲乙酮残留%,实施例3二氯甲烷残留%。根据《ichq3c杂质:溶剂残留的指导原则》,和甲乙酮为三类溶剂,溶残要控制在%以下,二氯甲烷为二类溶剂,溶残要控制在600ppm,即%以下。2-吡啶丙醇现货供应。盐城3-吡啶丙醇
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慧聪化工网讯:近期国内丙烯法异丙醇工厂可谓是步履维艰,在法异丙醇不断让利销售以及丙烯价格高位压力下,丙烯法异丙醇工厂开工率不断降低。2010-2018年国内异丙醇生产企业中,法装置持续扩产,占比从0涨至55%,2018年法异丙醇总产能达到55万吨;而丙烯法装置产能近年几无产能扩增,占比从100%降至40%,2018年在,8年来增。“三十年河东,三十年河西”。自2017年7月中旬,法异丙醇一改前期亏损状态,将丙烯法异丙醇打入“冷宫”。在油价、聚丙烯期货等价格上涨,部分丙烯装置检修停车等利好共同推动下丙烯市场上扬,山东丙烯价格推至年内水平。但2017年由于环保严查,异丙醇下游装置被动停车,需求不佳的情况下,异丙醇价格不断下滑,因此丙烯法异丙醇利润收到严重挤压继而开始倒挂。在2011年之前,法异丙醇的利润整体高于丙烯法异丙醇,但同期装置扩能迅速,导致法异丙醇利润亏损时间较长,目前国内法异丙醇装置产能已达到55万吨。法利润的逆袭,利好来自,异丙醇受供应紧张影响价格被推至高位。其次自2017年7月中旬开始国内市场就处于持续走弱状态。就目前来看,法异丙醇利润可达千元以上。目前国内丙烯法装置有锦州石化正常运行,海科装置停车,重启时间未定。盐城3-吡啶丙醇
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